[發(fā)明專利]一種a－甲基肉桂醛的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810047550.3
• 申請日: 2008-04-30
• 公開（公告）號: CN101265167A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉傳發(fā);朱如慧;余苗苗;阮令飛;華好好
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢市合中生化制造有限公司
• 主分類號: C07C47/228
• 分類號: C07C47/228;C07C45/74
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所
• 代理人: 王敏鋒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，更具體涉及一種α-甲基肉桂醛的制備方法。，其主要作為定香劑應(yīng)用于配制香辛料香精和配合桂醛使用.也可微量用于水果香型食品香精中。

背景技術(shù)

α-甲基肉桂醛化學(xué)名稱為α-甲基苯丙烯醛，是一種重要的精細(xì)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料等產(chǎn)品的生產(chǎn)中。目前制備α-甲基肉桂醛有以下幾種方法：1、以苯甲醛和正丙醛為原料，KF/Al2O3為催化劑，聚乙二醇為相轉(zhuǎn)移溶液，合成α-甲基肉桂醛，收率78.9％。此方法合成的α-甲基肉桂醛收率高，工藝比較簡單，但是使用的催化劑的制備比較復(fù)雜，而且價(jià)格貴，對環(huán)境有一點(diǎn)的污染，回收工序煩瑣。2、以苯甲醛和正丙醛為原料，乙醇做溶劑，PEG400、PEG600為相轉(zhuǎn)移合成α-甲基肉桂醛，收率54.2％，此方法合成的α-甲基肉桂醛負(fù)反應(yīng)多，產(chǎn)品分離提純難；3、以苯甲醛和正丙醛為原料，乙醇做溶劑，TBAB為相轉(zhuǎn)移催化劑，在堿性介質(zhì)條件下合成α-甲基肉桂醛，收率59.7％，此方法合成的α-甲基肉桂醛合成工藝簡單，但是原料反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低，負(fù)反應(yīng)多而導(dǎo)致產(chǎn)品收率偏低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是在于提供了一種α-甲基肉桂醛的制備方法，該方法用苯甲醛與正丙醛在堿性介質(zhì)中，以甲醇的水溶液為溶劑的方法來合成α-甲基肉桂醛，方法簡單，操作方便，原料成本低廉，且收率高，對環(huán)境也無污染，非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種α-甲基肉桂醛的制備方法，其步驟是：

A、在40-60％的甲醇水溶液中，按甲醇水溶液中水的質(zhì)量1-10％的量加入氫氧化鈉，攪拌至氫氧化鈉全溶，并降溫至15-25℃；

B、將苯甲醛與40-60％甲醇水溶液按質(zhì)量比為1∶2-3的比例溶于40-60％的甲醇水溶液中，于反應(yīng)釜內(nèi)攪拌0.5小時(shí)后，溫度控制在15-25℃滴加正丙醛，苯甲醛與正丙醛的摩爾比為1∶0.8-1.2；

C、滴加正丙醛的時(shí)間為5-8小時(shí)，溫度保持15-25℃反應(yīng)1小時(shí)，正丙醛滴加完畢后水洗、中和分離得α-甲基肉桂醛制品；

D、將α-甲基肉桂醛制品在減壓-0.097-?-0.1Mpα條件下，溫度控制在88-114℃收集未反應(yīng)的苯甲醛，溫度控制在142-170℃收集α-甲基肉桂醛成品。

本發(fā)明方法易行，工藝簡單，生產(chǎn)成本低，無污染，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，原料易得，生產(chǎn)α-甲基肉桂醛收率可高達(dá)82.4％(以苯甲醛計(jì))。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

取10g氫氧化鈉溶于200g40％的甲醇水溶液中，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，加入100g(0.943mol)苯甲醛，攪拌0.5小時(shí)，控制溫度在16或19或23或25℃滴加正丙醛43.77g(0.754mol)，滴加時(shí)間為5或6或7或8小時(shí)，正丙醛滴加完畢后水洗、中和、分離得α-甲基肉桂醛粗制品。在-0.097Mpα條件下，收集112或113或114℃餾分得苯甲醛20g，收集164或165或166或167或168℃餾分得α-甲基肉桂醛成品87.16g，收率79.1％。

實(shí)施例2

取6g氫氧化鈉溶于200g50％的甲醇水溶液中，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，加入100g(0.943mol)苯甲醛，攪拌0.5小時(shí)，控制溫度在15或17或21或24℃滴加正丙醛52g(0.896mol)，滴加時(shí)間為5或6或7或8小時(shí)，正丙醛滴加完畢后水洗、中和、分離得α-甲基肉桂醛粗制品。在-0.098Mpα條件下，收集95或96或97或98℃餾分得苯甲醛24.2g，收集155或156或157或158℃餾分得α-甲基肉桂醛成品87.07g，收率83.4％。

實(shí)施例3

取4g氫氧化鈉溶于200g60％的甲醇水溶液中，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，加入100g(0.943mol)苯甲醛，攪拌0.5小時(shí)，控制溫度在15或20或21或25℃滴加正丙醛60.16g(1.037mol)，滴加時(shí)間為5或6或7或8小時(shí)，正丙醛滴加完畢后水洗、中和、分離得α-甲基肉桂醛粗制品。在-0.099Mpα條件下，收集92或93或94或95℃餾分得苯甲醛18.4g，收集148或149或150或151或152℃餾分得α-甲基肉桂醛成品91.94g，收率81.8％。

實(shí)施例4

取1g氫氧化鈉溶于200g45％的甲醇水溶液中，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，加入100g(0.943mol)苯甲醛，攪拌0.5小時(shí)，控制溫度在15或18或22或25℃滴加正丙醛65.6g(1.132mol)，滴加時(shí)間為5或6或7或8小時(shí)，正丙醛滴加完畢后水洗、中和、分離得α-甲基肉桂醛粗制品。在-0.1Mpα條件下，收集88或89或90或91℃餾分得苯甲醛20.3g，收集142或143或144或145℃餾分得α-甲基肉桂醛成品89.68g，收率81.7％。