[發明專利]Zn3P2納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 200810047438.X
• 申請日: 2008-04-23
• 公開（公告）號: CN101328607A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 麥立強;陳文;高媛;韓春華;胡彬;徐浩然
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B29/62;C30B7/10;C01B25/08;C01G9/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬榮

技術領域

本發明屬于納米材料與納米技術領域，具體涉及一種Zn3P2納米棒的制備方法。

背景技術

近年來，由于能源問題的日益嚴重和能源轉換材料的備受重視，半導體材料的光電性能研究已成為一個重要的熱點。作為一種光電材料，磷化鋅直接帶隙寬度為1.4～1.6eV，光吸收系數高(＞10⁴cm^-1)且光擴散長度長(～13μm)。這些特殊性能使得磷化鋅納米材料成為高效率空間光探測器的最佳候選者，同時該材料非常適用于太陽能電池、光電器件、激光器等方面的應用。2006年G.Z.Shen等人以ZnS和GaP為原料，通過熱化學方法合成磷化鋅喇叭狀納米線，在室溫下對其進行的光發電性能測試結果表明，該磷化鋅納米線在以585nm為中心的區域有較寬的發射峰。Rusen?Yang利用熱輔助激光燒蝕的方法合成了結晶良好且未氧化的四方相磷化鋅磷化鋅層狀樹形納米材料、納米帶和晶須。光學測量顯示出該材料從紫外到近紅外區的強吸收。研究表明磷化鋅納米材料具有運用于高效空間分辨光子探測器、光電器件的巨大潛力。然而，激光燒蝕法等熱化學方法對合成儀器要求高，同時所需合成溫度也高，不利于大型工業化。所以，尋找工藝簡單，成本低廉的磷化鋅一維納米材料的合成方法是有必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、低成本、合成溫度低的Zn₃P₂納米棒的制備方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是：Zn₃P₂納米棒的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1).將下述三種原料：①氯化鋅，②紅磷，③硼氫化鈉或硼氫化鉀，按ZnCl₂∶P∶NaBH₄或KBH₄的摩爾比為1∶2∶1～5∶4∶10的比例混合，得混合物；

2).將步驟1)的混合物在乙二胺介質中超聲分散1～2小時，得到均勻的流變相物質；

3).將步驟2)得到的流變相物質移入聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應釜中，在160～200℃溫度下恒溫4～7天，然后自然冷卻，得到溶劑熱產物；

4).將步驟3)得到的溶劑熱產物用乙醇過濾3～5次，再溶于80℃的乙二醇中恒溫攪拌1小時，然后抽濾，得抽濾后的產物；

5).將步驟4)抽濾后的產物在80～100℃真空干燥6～12小時，得到黃灰色Zn₃P₂納米棒產物。

步驟2)中，混合物與乙二胺介質的比例為：每5mmol?ZnCl₂溶于50～70ml乙二胺。

步驟4)中，溶劑熱產物與乙二醇的比例為：每1g溶劑熱產物溶于80～130ml乙二醇。

本發明采用超聲輔助流變相反應與自組裝技術相結合合成的磷化鋅(Zn₃P₂)形貌為棒狀，本發明工藝簡單，重現性好，且所用鋅源為鋅的無機化合物，價廉易得，低成本，磷源為安全無毒的紅磷，符合環境要求，由于該工藝不需要預燒處理，合成溫度低，從而減少了能耗和反應成本。本發明制備的磷化鋅納米棒為p型半導體材料，在納米光電子器件、太陽能電池等方面具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1是實施例1的Zn₃P₂納米棒產物的XRD圖；

圖2是實施例1的Zn₃P₂納米棒產物的TEM圖；

圖3是實施例1的Zn₃P₂納米棒產物中P元素的2p軌道的XPS圖；

圖4是實施例1的Zn₃P₂納米棒產物中Zn元素的2p軌道的XPS圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1：

磷化鋅(Zn₃P₂)納米棒的制備方法，它包括如下步驟：

1).將下述三種原料：①氯化鋅，②紅磷，③硼氫化鈉，按ZnCl₂∶P∶NaBH₄的摩爾比為1∶2∶4的比例，稱取0.694g?ZnCl₂、0.3097g紅P及0.7574g?NaBH₄，混合，得混合物；