[發(fā)明專利]一種3,4,5－三甲氧基苯甲酸的提純方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810047329.8
• 申請(qǐng)日: 2008-04-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101260038A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛義華;郭祥洲;周國(guó)宗;潘成名
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 竹山縣天新醫(yī)藥化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C65/21
• 分類號(hào): C07C65/21;C07C51/42;C07C51/43
• 代理公司: 十堰博迪專利事務(wù)所
• 代理人: 張秀英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物的合成及制備法，特別涉及一種3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提純方法。

背景技術(shù)

目前，是將五倍子單寧酸在反應(yīng)容器中用水全部溶解后，加入堿液與硫酸二甲酯進(jìn)行甲基化反應(yīng)，在水解后調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行酸化，脫水后制得3，4，5-三甲氧基苯甲酸粗晶體，經(jīng)活性炭脫色、脫水、真空干燥后得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品，主含量達(dá)到99.5％，總雜質(zhì)控制在0.5％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種白色結(jié)晶體的3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提純方法，通過(guò)對(duì)現(xiàn)有工藝得到的3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品進(jìn)行工藝處理，進(jìn)一步提高純度。

為此，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種3，4，5-三甲氧基苯甲酸的提純方法，首先將五倍子單寧酸在反應(yīng)容器中用水全部溶解后，加入堿液與硫酸二甲酯進(jìn)行甲基化反應(yīng)，在水解后調(diào)節(jié)pH值進(jìn)行酸化，脫水后制得3，4，5-三甲氧基苯甲酸粗晶體，經(jīng)活性炭脫色、脫水、真空干燥后得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品；其特征在于：將計(jì)量好的3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品和質(zhì)量百分比濃度為45％的碳酸鈉溶液按1∶4.5的比例投入到反應(yīng)釜中，在90℃溫度下反應(yīng)4小時(shí)，降溫到40℃，加入硫酸，調(diào)pH值為1-2，脫水得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶體；把3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶體、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合，在85℃溫度下保溫30分鐘、過(guò)濾，用硫酸調(diào)pH值為2，脫水，然后經(jīng)真空干燥得3，4，5-三甲氧基苯甲酸成品。

有益效果：本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有工藝得到的成品進(jìn)一步提純，使3，4，5-三甲氧基苯甲酸主含量達(dá)到99.80％以上，總雜質(zhì)控制在0.20％以下。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明通過(guò)對(duì)現(xiàn)有工藝五倍子單寧酸基化反應(yīng)、水解、酸化、脫水得到的3，4，5-三甲氧基苯甲酸粗晶體，經(jīng)活性炭脫色、脫水、真空干燥后，得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品，進(jìn)行后續(xù)提純加工：加質(zhì)量百分比濃度為45％的碳酸鈉溶液和三甲氧基苯甲酸精品進(jìn)行反應(yīng)，以硫酸中和后，經(jīng)脫水、干燥制得成品，其純度上升到99.80％以上。提純加工的具體操作是：將計(jì)量好的150公斤3，4，5-三甲氧基苯甲酸精品和質(zhì)量百分比濃度為45％的碳酸鈉溶液675公斤加入到1000升密閉的反應(yīng)釜中，開(kāi)蒸汽升溫，在90℃溫度下反應(yīng)4小時(shí)，降溫到40℃，加入硫酸調(diào)pH值為2，脫水得3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶體；把3，4，5-三甲氧基苯甲酸精晶體、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合，在85℃溫度下保溫30分鐘、過(guò)濾，以硫酸調(diào)pH值為2，脫水，然后經(jīng)真空干燥得成品。

所述質(zhì)量百分比濃度為45％的碳酸鈉溶液是：碳酸鈉溶解在水中配制的水溶液。