[發明專利]一步法工業生產二烷基二甲氧基硅烷的方法無效
| 申請號: | 200810047313.7 | 申請日: | 2008-04-14 |
| 公開(公告)號: | CN101260117A | 公開(公告)日: | 2008-09-10 |
| 發明(設計)人: | 金煉鐵;霍曉劍;魏鹍;鮑筠;辛小樂 | 申請(專利權)人: | 湖北省化學工業研究設計院 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074湖北*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一步法 工業生產 烷基 二甲 硅烷 方法 | ||
1、一種二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于包括有以下工藝步驟:
1)向反應釜中投入鎂粉、部分混合溶劑和部分鹵代烷,攪拌下加熱穩定回流0.5~2小時,回流溫度為50~110℃,再投入催化劑引發反應,停止加熱等待回流穩定;
2)然后在攪拌條件下滴加由剩余部分鹵代烷、四甲氧基硅烷和剩余部分混合溶劑組成的溶液,滴加時間1~4小時,滴加完畢后再繼續加熱回流反應3~8小時;
3)再將反應釜降溫至50℃~常溫,進行固液分離,用甲苯洗滌濾餅,洗液與濾液合并進行精餾,回收混合溶劑,得到二烷基二甲氧基硅烷粗品;
4)回收步驟3)經處理過的濾餅中的溶劑和二烷基二甲氧基硅烷粗品;
5)將步驟3)和步驟4)所得二烷基二甲氧基硅烷粗品合并經減壓精餾得到二烷基二甲氧基硅烷成品。
2、根據權利要求1的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于步驟1)所述的催化劑為碘。
3、根據權利要求1或2的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于所述的鹵代烷為氯代烷或溴代烷。
4、根據權利要求3的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于步驟1)中部分鹵代烷的量為應加入鹵代烷總質量的3%~20%;部分混合溶劑的量為應加入混合溶劑總質量的10%~30%。
5、根據權利要求4的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于步驟1)中部分鹵代烷的量為應加入鹵代烷總質量的5%~10%;部分混合溶劑的量為應加入混合溶劑總質量的15%~20%。
6、根據權利要求1或2的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于四甲氧基硅烷與鹵代烷的摩爾比為1∶2~2.4,四甲氧基硅烷與鎂粉的摩爾比為1∶2~2.8,四甲氧基硅烷與催化劑的摩爾比為1∶0.00003~0.0003;四甲氧基硅烷與混合溶劑的質量比為1∶3~10。
7、根據權利要求6的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于四甲氧基硅烷與鹵代烷的摩爾比為1∶2.1~2.2,四甲氧基硅烷與鎂粉的摩爾比為1∶2.2~2.6,四甲氧基硅烷與催化劑的摩爾比為1∶0.0001~0.0002;四甲氧基硅烷與混合溶劑的質量比為1∶4~6。
8、根據權利要求1或2的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于所述的二烷基二甲氧基硅烷的化學通式為R2Si(OCH3)2,式中R為異丙基、異丁基或環戊基。
9、根據權利要求1或2的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于所述的混合溶劑為四氫呋喃與甲苯按質量比1∶2~10的比例組成的混合物。
10、根據權利要求1的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工業生產方法,其特征在于步驟3)經過處理的濾餅,采用減壓蒸餾的方法回收其中的溶劑和二烷基二甲氧基硅烷粗品。
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