[發明專利]一種聚合物相變微球及其制備方法

無效

• 申請號: 200810047247.3
• 申請日: 2008-04-03
• 公開（公告）號: CN101250245A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 金小剛;鄧巖剛;但毅
• 申請（專利權）人: 武漢昂泰科技有限公司
• 主分類號: C08F220/10
• 分類號: C08F220/10;C08F212/08;C08F226/06;C08F218/08;C08F2/22;C08F2/18;C08F8/00;C08J3/12;C08L33/04;C08K5/01;C09K5/06
• 代理公司: 武漢荊楚聯合知識產權代理有限公司
• 代理人: 王健

技術領域

本發明涉及一種聚合材料及其制備方法，尤其是一種聚合物相變微球及其制備方法。

背景技術

聚合物功能型微球近年來受到了非常高的關注，根據檢索的資料可以得知，是因為聚合物功能型微球是一種具有特殊結構的聚合物材料，粒子尺寸在微米到納米之間，兼具膠囊、特殊的功能性等特征于一身，在生物、光、磁學以及核物理以及電子等方面具有廣泛的應用前景。這種技術是近年來的研究熱點，至今主要制備聚合物功能型微球的方法多種多樣，其中主要的為乳液聚合法，因為其條件簡便，容易實施而已形成較為成熟的工藝。為了能獲得在建筑節能領域內能使用的聚合物功能型微球，前人做了大量的工作。本發明是在前人的基礎上對前人的工作進行改進和進一步的創新后得出的新方法。例如前人采用各種方法包覆相變材料形成相變微球，但檢索的各種專利方法中并未見到采用吸附相變材料的吸油型樹脂作為核心材料的方法，前人也做過吸油型樹脂的合成工作，但主要在油品吸收領域，并未見到通過采用吸附相變材料的辦法制作成熱容型聚合物微球并應用于建筑節能領域的報道。而且上述方法制備的相變微球粒徑較小，耐酸耐堿性較差，其制備過程較為復雜，工序繁瑣工藝過程不易控制，產品成品率較低，實現規模化生產難度較大。

發明內容

本發明的第一個目的是克服現有微球制備方法能耗高，會產生廢水和廢渣以及空心微球粒徑較小的缺陷和不足，提供一種不產生廢水廢渣，能耗較小，易于規模化生產，工藝簡單，粒徑尺寸可以控制的聚合物相變微球的制備方法。

本發明的第二個目的是克服現有相變微球粒徑較小，耐酸耐堿性較差的缺陷和不足，提供一種粒徑較大且微球內部吸附有相變材料，耐酸耐堿和隔熱保溫性能好的聚合物相變微球。

本發明實現第一個目的的技術方案是：一種聚合物相變微球的制備方法，包括以下步驟：

A.種子乳液制備：

將混合乳化劑混入水中攪拌均勻，然后加入吸油性聚合物單體和共聚物單體，快速攪拌，使其單體充分乳化，然后升溫到60-80℃，加入引發劑保溫反應4～6小時得到種子乳液，

所述原料的重量份含量為：

水????????????????1500-2500

混合乳化劑????????1.5-2.5

吸油性聚合物單體??2-20

共聚物單體????????4-6

引發劑????????????0.5-1.5；

B.吸油性核聚合物制備：

在60-80℃下，向種子乳液中緩慢滴加由吸油性聚合物單體、共聚物單體、混合乳化劑和水按組成的乳狀液，充分反應1.5小時后加入堿性水溶液，調節PH值為8～9，得到吸油性核聚合物水分散液，

所述乳狀液中原料的重量份含量為：

水????????????????140-180

混合乳化劑????????3-4

吸油性聚合物單體??150-280

共聚物單體????????50-120；

C.有機相變材料吸收過程

將上述聚合物微球分散乳液加熱至40-50℃，中速均勻攪拌條件下緩慢滴加加熱到相同溫度的有機相變材料400-1200份，同時保持在40-50℃條件下4-8小時，使吸油型樹脂材料充分吸收相變材料。

D.制備聚合物外殼并引入功能性基團

取1000份上述吸油性核聚合物水分散液，用1.5-2倍水將其稀釋，然后在60-80℃下，向其中滴加由聚合物單體、帶功能性基團的單體、混合乳化劑和水所組成的外殼乳狀液，反應1～2小時后，得到包覆吸油性聚合物微球的水溶液，

所述外殼乳狀液中原料的重量份含量為：

水??????????????????200-240

穩定劑??????????????3-5

共聚物單體??????????200-400

帶功能性基團的單體??100-220；

E.界面聚合反應：

向上述水溶液中加入與水完全不混溶的溶劑1000-1500份，加入縮聚單體80-320份，常溫下進行界面聚合反應，經紅外測試不見活性基團存在后即反應結束；

F.制備聚合物相變微球

將前述反應產物送入噴霧干燥器中，控制入口熱風溫度為100-120℃，出口溫度20-60℃進行噴霧干燥，得到聚合物相變微球；