[發明專利]一種安培型一氧化氮傳感器的制備方法

無效

• 申請號: 200810046838.9
• 申請日: 2008-01-30
• 公開（公告）號: CN101226165A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 胡勝水;鄭冬云;胡成國
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: G01N27/36
• 分類號: G01N27/36;G01N27/407
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所
• 代理人: 劉榮

技術領域

本發明涉及一種傳感器的制備方法，特別是一種基于水溶性碳納米管和聚合偶氮染料制備一氧化氮傳感器的方法。

背景技術

1987年一氧化氮被確認為細胞內源代謝因子參與心血管系統的調節，此發現打破了過去一直認為一氧化氮只是一種毒素而在生理過程并不重要的傳統觀念，人們逐漸發現一氧化氮在血壓調控、神經遞質、免疫調節等許多生理過程中都扮演著十分重要的角色。因此，對一氧化氮檢測方法的研究成為了十分重要的問題。目前檢測一氧化氮的方法主要有：化學發光法、電子自旋共振光譜法、高鐵血紅蛋白的分光光度法、NO合成酶的活化和抑止法以及電化學方法，其中電化學方法可以實現一氧化氮的現場實時連續測定。目前已報道了許多用于檢測一氧化氮的修飾電極，但是存在穩定性不好、線性范圍窄或靈敏度不高等缺點。

發明內容

為克服上述現有技術的不足，本發明提供一種安培型一氧化氮傳感器的制備方法，用該方法制備的一氧化氮傳感器不僅穩定性好，壽命長，抗干擾能力強，線性范圍寬，靈敏度高，而且成本低廉、工藝簡單、便于開發應用。

本發明制備安培型一氧化氮傳感器的方法包括以下步驟：

(1)用常規方法將碳納米管純化，然后用水洗滌至中性并烘干，得到純化碳納米管；

(2)將所得的純化碳納米管和過量的偶氮染料混合均勻，然后用常規的物理研磨或超聲分散方法使碳納米管充分溶解或分散；

(3)將得到的混合物經水洗除去過量的游離態染料分子，得水溶性碳納米管；

(4)將2～8μL濃度為0.5～2mg/mL的水溶性碳納米管滴涂于玻碳電極表面，紅外燈下烤干；

(5)以偶氮染料濃度為3～8mg/mL的稀硫酸溶液為底液，于-0.6V至1.5V循環掃描20～50圈，將偶氮染料電聚合到碳納米管修飾的電極表面；

(6)將1～4μL體積百分比為0.5～2％的Nafion乙醇溶液滴涂于所得修飾的電極表面，即得到一氧化氮傳感器。

上述所用偶氮染料為偶氮胭脂紅，碳納米管為多壁碳納米管或單壁碳納米管，Nafion為一種全氟代磺酸樹脂，作為陽離子交換樹脂阻止陰離子的干擾。由于上述方法中水溶性碳納米管制備簡單，偶氮染料價格便宜、穩定性和生物相容性好，且本發明制備工藝簡單、條件溫和、工藝參數較易控制，這些有利條件也將極大地促進該一氧化氮傳感器的大規模實際應用。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步的說明

附圖為不同電極在不同電解質溶液中的電化學響應對比圖。

圖中：

a為一氧化氮傳感器在沒有一氧化氮的電解質溶液中的電化學信號曲線；

b為裸電極在1.8×10^-5mol/L一氧化氮溶液中的電化學信號曲線；

c為Nafion-水分散碳納米管修飾電極在1.8×10^-5mol/L一氧化氮溶液中的電化學信號曲線；

d為Nafion-偶氮染料修飾制得的水溶性碳納米管修飾電極在1.8×10^-5mol/L一氧化氮溶液中的電化學信號曲線；

e為Nafion-電聚合偶氮染料修飾電極在1.8×10^-5mol/L一氧化氮溶液中的電化學信號曲線；

f為本發明制得的一氧化氮傳感器在1.8×10^-5mol/L一氧化氮溶液中的電化學信號曲線。

具體實施方式

實施例1

將商品化碳納米管經濃硝酸于105℃回流純化15個小時，用水洗滌至中性并烘干得純化的碳納米管，將所得的純化碳納米管和過量的偶氮染料混合均勻后研磨2小時，所得的碳納米管和偶氮染料的混合物完全溶于水，其中過量游離態的偶氮染料用水洗滌除去。取4μL濃度為1mg/mL的水溶性碳納米管滴涂于玻碳電極表面，于紅外燈下烤干，然后以偶氮染料濃度為5mg/mL的稀硫酸溶液為底液，于-0.6V至1.5V循環掃描30圈，將偶氮染料電聚合到碳納米管修飾的電極表面；最后將2μL體積百分比為1％Nafion乙醇溶液滴涂于所得修飾的電極表面，即得到一氧化氮傳感器。

實施例2