[發明專利]一種無鉛壓電厚膜制備方法

無效

• 申請號: 200810046660.8
• 申請日: 2008-01-09
• 公開（公告）號: CN101217180A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 張海波;姜勝林;曾亦可;鐘南海;張洋洋
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: H01L41/22
• 分類號: H01L41/22
• 代理公司: 華中科技大學專利中心
• 代理人: 曹葆青

技術領域

本發明屬于功能陶瓷厚薄膜制備技術領域，具體地說，它涉及一種無鉛壓電厚膜的絲網印刷制備方法。

背景技術

壓電厚膜通常指厚度為10～100μm的壓電膜，與薄膜相比，其壓電、鐵電性能較少地受到界面、表面等影響，較大的厚度也能產生更大的驅動力，而且具有更高的靈敏度和更寬的工作頻率；與體材料相比，壓電厚膜工作電壓低(＜5V)、使用頻率高、與半導體工藝兼容。因此，壓電厚膜被廣泛應用于微型驅動器、壓電微馬達、微流體泵、噴墨打印頭、超聲換能器、助聽器、聲納水聽器及微電子機械系統(MEMS)。

一方面，目前正在應用的器件大多是通過陶瓷減薄技術將塊體陶瓷減薄得到陶瓷薄片，然后將這些陶瓷薄片組裝成器件。現在采用陶瓷減薄所能達到最薄厚度為100μm左右，受限于在研磨拋光的過程中厚度過薄易受到外界施力產生破裂，成品率約為5％，因此無法向下跨越100μm的限制。而且，塊體陶瓷變成陶瓷薄片要經過一系列的切割打磨拋光過程要耗費大量時間，工序復雜，成本高，而且對材料浪費嚴重。另一方面，目前的壓電薄膜制作方法中，如濺射法是將壓電陶瓷塊材作為靶材，利用濺鍍機將壓電材料鍍膜在基板上，脈沖激光法也是將壓電陶瓷材料作為靶材，利用激光使其瞬間變成氣態并在基片上沉積成膜，這兩種方法沉積速率低，且存在較大的應力容易導致開裂；溶膠凝膠法是將壓電材料的成分以不同化合物的方式混合成為溶液狀態，再利用勻膠機旋涂的方式均勻涂布于基板上，并以層狀堆積方式增加厚度，最后再燒結成膜，這種方式單層不開裂最大厚度約為300nm，若要制作超過10μm的壓電厚膜，必需花費相當可觀的時間。且層數過多也會導致開裂，故不適合來制作厚膜；另外物理氣相沉積與化學氣相沉積不但設備和原材料昂貴，同樣也存在制備厚度超過10μm的壓電膜時應力大耗時長等不足。所以必須采用新的方法來制備10～100μm之間的壓電厚膜材料。

傳統的壓電材料體系，其中氧化鉛(或四氧化三鉛)約占原料總質量的70％左右。如此高的鉛含量在制備、使用過程中及廢棄后處理過程中都會給環境和人類健康帶來很大的損害。近年來，為了保護地球和人類的生存空間，防止環境的污染，研發新型環境友好的鐵電壓電材料已成為世界發達國家致力研發的熱點材料之一。鈦酸鉍鈉基、鈦酸鋇基以及鈮酸鈉基壓電材料被認為是最具有潛力的無鉛壓電體系，但是目前的研究幾乎停留在體材料的研究上。

發明內容

本發明的目的在于提供一種無鉛壓電厚膜制備方法，采用該方法制備的壓電厚膜具有環境友好、很高的致密度、較高的壓電系數，適合用來制作壓電微傳感器和執行器。

本發明提供的無鉛壓電厚膜制備方法，其步驟包括：

(1)將下述式(I)至(XI)中任一種化學式中的各金屬的氧化物或鹽按其式中的化學計量比配料混合，球磨，烘干，過篩，預壓，800～950℃下預燒，再球磨，烘干，過篩，得到無鉛壓電陶瓷粉料；

(2)選用甲基纖維素、乙基纖維素或PVB作為粘合劑，選用松油醇作為溶劑，將粘合劑與溶劑按質量比為3∶100～9∶100配料，并將粘合劑加入溶劑中加熱并攪拌直至完全溶解，得到有機混合物；

(3)將上述無鉛壓電陶瓷粉料與有機混合物按質量比15∶10～90∶10混合，碾磨成漿料；

(4)將上述漿料和增塑劑按質量比為100∶0.5～100∶3混合再次碾磨后倒入球磨罐進行球磨，即得到待印刷厚膜漿料；其中，增塑劑為聚乙二醇或鄰苯二甲酸二丁酯；

(5)將上述漿料通過絲網印刷工藝印刷到基片上，經過5～15分鐘放平，然后100～150℃下烘烤5～15分鐘，再放入快速熱處理爐中500～600℃預燒去除有機物；

(6)重復上述步驟(5)，得到所需厚度的印刷厚膜素坯；

(7)將厚膜素坯以升溫速率為2～9℃/min加熱至1050～1300℃燒結，保溫15～45分鐘，得到所需的無鉛壓電厚膜；

(1-x-y)Na_0.5Bi_0.5TiO₃-xBaTiO₃-yK_0.5Bi_0.5TiO₃???(I)

(1-x)Na_0.5Bi_0.5TiO₃-xBaTiO₃????????????????????(II)