[發明專利]一種制備金屬硒化物薄膜的方法

無效

• 申請號: 200810046658.0
• 申請日: 2008-01-10
• 公開（公告）號: CN101214933A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 胡云香;周東祥;龔樹萍;李鵬沖;鄭志平;劉歡
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 華中科技大學專利中心
• 代理人: 曹葆青

技術領域

本發明屬于薄膜制備技術，具體涉及一種制備金屬硒化物薄膜的方法，該方法采用氣溶膠輔助化學氣相沉積(AA?CVD)法制備多種金屬硒化物薄膜。

技術背景

金屬硒化物薄膜，根據種類的不同，具有許多不同的特性，可以應用于多種領域。比如，硒化鎘薄膜，可以應用于光電，微電子等領域；硒化鉍可以應用于熱釋電領域等。

目前，有多種方法制備硒化物薄膜。如分子束外延法。(Fanghai?Zhao，Xiaoliang?Lu?and?Joel?C.Keay.“MBE?growth?and?characterization?of?IV～VIsemiconductor?thin?film?structures?on(110)BaF2?substrates”.Journal?of?CrystalGrowth，285(2005)，54～58)；電化學沉積法(A.N.Molin?and?A.I.Dikusar.“Electrochemical?deposition?of?PbSe?thin?film?from?aqueous?solutions”.ThinSolid?Films，265(1995)，3～9)；化學浴沉積法(P.P.Hankare，S.D.Delekar?andV.M.Bhuse.“Synthesis?and?characterization?of?chemically?deposited?leadselenide?thin?films”。Materials?Chemistry?and?Physics，82，(2003)，505～508)；化學氣相沉積法等。

化學氣相沉積法是薄膜制備技術中一種使用較多的方法，特別是在微電子，太陽能利用，紅外探測等領域。氣溶膠輔助化學沉積(AACVD)，是前驅體處于氣溶膠狀態的CVD技術，是將前驅物溶于合適的溶劑，配制成源溶液，然后采用霧化方式獲得氣溶膠來進行薄膜沉積的。作為一種由金屬有機物化學氣相沉積(MOCVD)發展而來的新興的化學氣相沉積方法，AACVD成為了化學氣相沉積領域里面的一個新的研究熱點。

目前利用AACVD方法已成功制備出多種金屬硒化物薄膜。如Taylor等人(G.Taylor，Proc.Roy.Soc.London.1964，A280，383.“Disintegration?ofWater?Drops?in?an?Electric?Field”)，利用氯化鎘和硒脲作為前驅體，制備了硒化鎘薄膜；P.O’Brien等人(M.Kemmler，M.Lazeel，P.O’Brien.J.Mater.Sci.Mater.Electron.2002，405，152～153.)使用(甲基，己基)-二硒代氨基甲酸銅，Cu(Se₂CNMenHex)₂作為前驅體來制備硒化銅薄膜。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備金屬硒化物薄膜的方法，該方法為制備高質量金屬硒化物薄膜提供了一條新的途徑，并且具有原料成本低、設備簡單的優點。

本發明提供的制備金屬硒化物薄膜的方法，包括以下步驟：

(1)先將摩爾比為(0.5～2)∶1的乙酰丙酮金屬鹽和硒化三辛基膦共同溶解于溶劑，配成乙酰丙酮金屬鹽濃度為12.5～50m?mol/L的前驅體溶液，其中，溶劑為乙酰丙酮、二氯甲烷、甲苯、丙酮或異丙醇；

(2)在保護氣氛下，對上述配制好的前驅體溶液進行霧化處理，將得到的氣溶膠加熱至300～550℃，使前驅體發生反應，生成金屬硒化物，并使金屬硒化物沉積到襯底上，待襯底上所形成金屬硒化物薄膜達到所需的厚度時冷卻。

本發明所提供的制備金屬硒化物薄膜的方法首次以乙酰丙酮金屬鹽和硒化三辛基膦作為前驅體來制備硒化物薄膜。克服了使用Me(Se₂CNRR’)x(Me＝金屬，R，R’＝各種烷基)作為前驅體的一些不足，相對于之前的方法，可以方便靈活的改變原料之間的配比，以得到需要的產物，且原料更為廉價。這種制備方法使用的設備簡單，適用于多種金屬硒化物薄膜的制備。

附圖說明

圖1為本發明方法所采用的裝置的結構示意圖；

圖2為實施例1所得的硒化鉛薄膜的X射線衍射圖；

圖3為實施例1所得的硒化鉛薄膜的SEM圖；

圖4為實施例2所得的硒化銅薄膜的X射線衍射圖；

圖5為實施例2所得的硒化銅薄膜的SEM圖。

具體實施方式