[發明專利]從含鉬浸出渣中回收鉬酸鈉溶液的方法

有效

• 申請號: 200810045717.2
• 申請日: 2008-08-01
• 公開（公告）號: CN101328540A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 廖利波;何玉超;蘭時林;張正樞
• 申請（專利權）人: 自貢硬質合金有限責任公司
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B34/34;C22B3/06;C01G39/00
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司
• 代理人: 詹福五

技術領域

本發明屬于一種從鉬冶煉過程產生的浸出渣中回收鉬酸鈉溶液的方法。 特別是一種利用軟錳礦粉(錳砂)和磷酸將浸出渣中的鉬以鉬酸鈉溶液的形式 回收的方法；采用該方法可將浸出渣中90％以上的鉬回收利用。

背景技術

國內外鉬的濕法冶煉主要分為氨浸法與堿浸法，但無論采用何種工藝方 法，都將產出大量的含鉬浸出渣。渣中鉬的主要存在形式為焙燒過程脫S不 徹底的硫化鉬、欠氧化產生的二氧化鉬；以及不溶性鉬酸鹽如鉬酸鉛、鉬酸 鈣等。

浸出渣中鉬的主要回收方法有：碳酸鈉燒結法，該方法是利用空氣中的 氧氧化渣中的硫，蘇打在700～750℃下分解鉬酸鹽及氧化物生成鉬酸鈉，此 方法浸出率高，但能耗高、試劑消耗大；純堿直接浸出，該方法是利用純堿 在90～95℃下直接浸出，可以浸出渣中以CaMoO₄、Fe(MoO₄)₃形式存在的鉬； 酸分解法，該方法是利用20％～30％鹽酸分解浸出渣，該方法存在鹽酸的揮發 性及腐蝕較為嚴重，且需要回收酸鹽分解液中的鉬(《鉬冶金學》，中南大學 出版社，向鐵根，2002，P132～136)；也可以在之前先用酸鹽分解難溶鉬酸 鹽(《利用氨浸渣生產工業鉬酸鈉》，中國鉬業，2003.4，P32～35)，以上方 法主要回收以不溶鉬酸鹽形式存在的鉬，對MoS₂和MoO₂作用不大。次氯酸鹽 分解法，或次氯酸鹽與蘇打聯合浸出法，此類方法對MoS₂和MoO₂浸出效果較 好，但輔料次氯酸鹽較貴，且帶入一定氯根，對后續處理設備容易造成腐蝕 (《含鉬廢渣的次氯酸鹽分解工藝》，中國鉬業，2002.10，P20～23)。

發明內容

本發明的目的是針對背景技術存在的缺陷，研究一種從含鉬浸出渣中回 收鉬酸鈉溶液的方法。以實現回收方法簡便、高效，在沸騰溫度下常壓操作， 有效提高鉬的回收率，降低回收成本且無廢氣排放等目的。

本發明的解決方案是首先將鉬冶煉過程中產生的含鉬浸出渣料與軟錳礦 粉(錳砂)、水或固液分離后的洗水及磷酸混合調漿，在控制料漿酸堿度的條 件下沸騰反應，然后進行固液分離、洗滌即得鉬酸鈉溶液，從而實現其發明 目的。因此，本發明方法包括：

A.配料、調漿：將(鉬冶煉中產生的)含鉬浸出渣料及占該干渣料重量15～ 100wt％的軟錳礦粉及水或經C步驟固液分離后的洗水一并加入反應槽內，混 合攪拌配成密度為1.2～1.5g/cm³的漿料，然后按每kg干浸出渣料添加10～ 50ml的比例，加入濃度為85wt％的磷酸，攪拌均勻后所得料漿待用，加入的 軟錳粉量以所含MoO₂的重量計；

B.加熱反應：將A工序所得料漿攪拌加熱，同時加入氫氧化鈉或其溶液 將料漿的pH值控制在8～11范圍內，沸騰反應1.5～3.5小時；

C.固液分離：將B工序加熱反應后所得物料送入過濾機進行固液分離， 濾液為鉬酸鈉溶液；濾渣再采用濾液體積1～3倍量的純凈水洗滌，其洗滌液 或并入濾液作為鉬酸鈉溶液產品，或返回A工序用于調配料漿。

在配料、調漿工序中將磷酸與水或固液分離后的洗水同時加入然后再將 料漿的密度調到1.2～1.5g/cm³。而所述將B工序加熱反應所得物料進行固液 分離，為壓濾或離心過濾分離。

本發明采用軟錳礦粉作為氧化劑，磷酸作為不溶鉬酸鹽的分解劑，在沸 騰溫度及常壓下進行反應，而具有回收方法簡便、效率高，無廢氣排放，可 將浸出渣中90％以上的鉬以鉬酸鈉溶液的形式回收利用且回收成本低等特點。

具體實施方式

實施例1：A.配料、調漿：首先將163kg含鉬19.91wt％的欒川焙砂浸出 干渣及MnO₂含量為60wt％的軟錳礦粉125kg送入反應槽內，然后加入 1.8m³(1800kg)水攪拌混合均勻后，加入濃度為85％的磷酸22.2kg充分攪拌均 勻，所得料漿待用；

B.加熱反應：將A工序所得料漿加熱攪拌，同時緩慢加入氫氧化鈉溶液， 將料漿的pH值控制在9左右、沸騰反應2.0小時；