[發明專利]銳鈦礦型納米二氧化鈦制備方法

無效

• 申請號: 200810045532.1
• 申請日: 2008-07-11
• 公開（公告）號: CN101318698A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 李建彬;魯東;胡新平
• 申請（專利權）人: 四川華鐵釩鈦科技股份有限公司
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所
• 代理人: 徐豐

1.一種銳鈦礦型納米二氧化鈦制備方法，以偏鈦酸為原料，所述的偏鈦酸是指硫酸法鈦白生產中中間產物硫酸氧鈦經濃縮、水解、水洗和漂白后得到的，其特征在于包括如下步驟：

1)將偏鈦酸打漿分散，調整至以TiO₂計5.0～30wt％的漿液濃度；

2)向漿液中加入相對于TiO₂計的5.0～12.0wt％的偏鈦酸解聚劑，對偏鈦酸進行解聚，所述解聚劑為能與硫酸發生化學反應的堿或堿性化合物，或者與硫酸根生成溶解度小的穩定沉淀化合物的鈣或鋇的鹽和堿，解聚劑的加入量約等于或大于偏鈦酸中硫酸根的化學當量；

3)將處理后的偏鈦酸過濾、洗滌，過濾、洗滌是利用偏鈦酸的水不溶性與雜質離子的水溶性進行液固分離；

4)將洗滌后的物料攪拌打漿，并調整至以TiO₂計15～25wt％的漿液濃度；

5)向分散的漿液中進行凝膠化處理，所述的凝膠化處理是指向漿液中加入相對于TiO₂計0.1-10.0wt％的絮凝劑，調整pH值5～7；

6)向物料中加入系列聚乙二醇和/或水溶性有機硅油的粒子穩定控制劑，系列聚乙二醇或水溶性有機硅油的加入量分別為相對于TiO₂計的0.5-3.0wt％；

7)將物料過濾、干燥、煅燒、粉碎，獲得銳鈦礦型納米二氧化鈦產品，其中過濾是指經步驟6)之后的漿液靜置20～30分鐘后再過濾，過濾后的濾餅干燥溫度控制在120℃，烘干后的濾餅在200℃～600℃下煅燒4～4.5小時。

2.根據權利要求1所述的銳鈦礦型納米二氧化鈦制備方法，其特征在于：步驟1)中偏鈦酸打漿分散是采用去離子水。

3.根據權利要求1或2所述的銳鈦礦型納米二氧化鈦制備方法，其特征在于：步驟2)中能與硫酸發生化學反應的堿或堿性化合物為：NH₃·H₂O、NaOH、KOH、(NH₄)₂CO₃、Na₂CO₃或NaHCO₃；與硫酸根生成溶解度小的穩定沉淀化合物的鈣或鋇的鹽和堿為：Ca(OH)₂、Ba(OH)₂、CaCO₃、BaCO₃、Ca(NO₃)₂、Ba(NO₃)₂、醋酸鋇或檸檬酸鋇。

4.根據權利要求1或2所述的銳鈦礦型納米二氧化鈦制備方法，其特征在于：步驟3)中對處理后偏鈦酸洗滌終點控制和檢測方法是：通過檢測洗滌濾液中硫酸根的含量確定洗滌終點，用BaCl₂溶液測定洗滌濾液中的硫酸根的含量。

5.根據權利要求1所述的銳鈦礦型納米二氧化鈦制備方法，其特征在于：步驟5)中所述的絮凝劑是陽離子型聚丙烯酰胺、氨改性聚丙烯酰胺、高分子量聚丙烯酸鈉、氨水、碳酸銨或碳酸氫銨。

6.根據權利要求1所述的銳鈦礦型納米二氧化鈦制備方法，其特征在于：步驟6)中所述的系列聚乙二醇是指：聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇4000或聚乙二醇10000；所述的水溶性有機硅油的型號為JT-708或道可寧7040。

7.根據權利要求1或2所述的銳鈦礦型納米二氧化鈦制備方法，其特征在于：步驟7)中所述的濾餅在200℃～600℃下煅燒4～4.5小時具體是指：其中200℃～350℃煅燒2.0小時、350℃～400℃煅燒1.0小時、400℃～600℃1.5小時。