[發(fā)明專利]超聲輻照制備含紫外吸收基團的聚合物與無機氧化物復合粒子的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810045440.3 | 申請日： | 2008-07-01 |
| 公開（公告）號： | CN101333262A | 公開（公告）日： | 2008-12-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 淡宜;鄒江鵬;江龍;楊明嬌;趙義 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川大學 |
| 主分類號： | C08F2/44 | 分類號： | C08F2/44;C08F2/56;C08F2/24;C08K9/06;C08F220/12;C08F218/08;C08F212/08;C08F220/30;C08F212/02;C08F222/24 |
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| 地址： | 610065四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 超聲 輻照 制備 紫外 吸收 基團 聚合物 無機 氧化物 復合 粒子 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種含紫外吸收基團的聚合物與無機氧化物復合粒子的制備方法，屬于聚合物復合材料的制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)
塑料、橡膠、纖維、涂料等聚合物材料，暴露在日光或強的紫外線下，會出現(xiàn)外觀和物理機械性能劣化，通常表現(xiàn)為變色、失去光澤、出現(xiàn)銀紋、侵蝕、龜裂以及拉伸強度、沖擊強度、伸長性和電性能下降等，發(fā)生老化(山西省化工研究所編，塑料橡膠加工助劑，北京：化學工業(yè)出版社，2002)。老化是聚合物材料的通病，幾乎沒有一種聚合物材料不老化的。目前聚合物抗紫外線保護的方法一般都是分別添加紫外線屏蔽劑或者紫外線吸收劑。
常見的紫外線屏蔽劑有二氧化硅、氧化鋅、氧化鈦等(楊紅英，潘寧，朱蘇康，東華大學學報，2003，29：8-13；趙家森，邊棟材，袁瑋，魏俊富，宗紀鴻，天津工業(yè)大學學報，2003，22：14-17)。但是這些屏蔽劑由于表面能高，易聚集，很難在聚合物中均勻分散，所以使用范圍受到限制。紫外線吸收劑主要有二苯甲酮類，苯并三唑類，三嗪類，取代丙烯腈類等(朱福海，合成材料老化與應用，1999，2：25-28；毛晨曦，聚合物與助劑，2006，1：6-8)。紫外線吸收劑可以有效地吸收紫外線，并將其轉(zhuǎn)化成無害的熱能形式釋放出去。但是小分子紫外線吸收劑很容易氣化、揮發(fā)、被溶劑萃取以至于遷移至材料表面損失從而降低了材料的使用壽命。
為了結(jié)合有機紫外線吸收劑和無機紫外光屏蔽劑對聚合物的保護作用，并避免有機紫外線吸收劑和無機紫外光屏蔽劑的缺點，可以將有機紫外線吸收劑和無機紫外光屏蔽劑以共價鍵結(jié)合到聚合物上，制備含紫外吸收基團的聚合物與無機氧化物復合粒子。現(xiàn)在制備聚合物與無機氧化物復合粒子的方法一般有溶膠-凝膠法，插層復合法，物理共混法，原位乳液聚合法(倪克釩，單國榮，翁志學，高分子通報，2006，11：58-61；郭軍，雷堅志，湖南科技學院學報，2005，26：89-93；淡宜，鄒江鵬，趙義，楊明嬌，中國專利ZL200610021723.5)。原位乳液聚合法制備聚合物與無機氧化物復合粒子，反應速度快，轉(zhuǎn)化率高，環(huán)保，可使無機粒子與聚合物化學鍵結(jié)合，但是制備復合粒子過程中由于有乳化劑、引發(fā)劑的殘留，降低了純度，使得復合粒子的抗紫外光性能下降，并且制備的粒子分散性仍然不是非常好。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供了一種超聲輻照制備含紫外吸收基團的聚合物與無機氧化物復合粒子的方法，其特點是將超聲輻照技術(shù)引入制備含紫外吸收基團的聚合物與無機氧化物復合粒子領(lǐng)域，利用超聲波的分散、活化作用，使用聚合型乳化劑，在超聲波作用下產(chǎn)生自由基引發(fā)反應，通過乳液聚合將無機紫外線屏蔽劑和聚合型有機紫外線吸收劑以化學鍵連接在聚合物上，制備具有純度高、良好分散性和抗紫外光性能的含紫外吸收基團的聚合物與無機氧化物復合粒子。其中聚合型乳化劑起到了引發(fā)劑、乳化劑和共聚單體的三重作用。
本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明以外，均為重量份數(shù)。
超聲輻照制備含紫外吸收基團的聚合物與無機氧化物復合粒子的方法：
1、稱取無機氧化物1-15重量份，偶聯(lián)劑0.01-2重量份，溶劑10-60重量份，將無機氧化物粒子分散在溶有偶聯(lián)劑的溶劑中，加入超聲輻照反應器中，再將超聲波變幅桿插入反應器內(nèi)，功率為100-300W超聲分散1-10分鐘，然后將漿液轉(zhuǎn)入到帶有溫度計、攪拌器和回流冷凝器的三頸瓶中，于溫度40-70℃下反應1-10小時，在溫度60-80℃烘干后研磨得到改性無機氧化物粒子。
2、將改性無機氧化物粒子1-15重量份，去離子水30-100重量份，單體5-30重量份，聚合型乳化劑0.15-5重量份，聚合型紫外吸收劑0.15-8重量份，加入超聲輻照反應器中，再將超聲波變幅桿插入反應器內(nèi)。
3、通入氮氣約1-10分鐘，通氮氣速率為0.1-60毫升/分鐘，通循環(huán)水溫度為0℃-60℃。
4、啟動超聲波儀，進行聚合反應，超聲功率調(diào)節(jié)范圍在20-1200W，頻率為1.5×104-109HZ，反應時間5分鐘-6小時。
5、用1-10％氯化鈣水溶液沉淀，在溫度60-70℃下烘干，獲得含紫外吸收基團的聚合物與無機氧化物復合粒子。
無機氧化物為二氧化鈦、二氧化硅、氧化鋅中的至少一種。
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