[發(fā)明專利]一種長鏈羧基甜菜堿表面活性劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810045424.4
• 申請日: 2008-06-30
• 公開（公告）號: CN101618302A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發(fā)明（設計）人: 馮玉軍;楚宗霖
• 申請（專利權）人: 中國科學院成都有機化學有限公司
• 主分類號: B01F17/18
• 分類號: B01F17/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于表面活性劑技術領域，特別提供了一種長鏈羧基甜菜堿表面活性劑及其制備方法，通過該方法得到的長鏈羧基甜菜堿表面活性劑不含無機鹽、有機鹽雜質。

背景技術

表面活性劑有“工業(yè)味精”之稱，廣泛應用于日用化學工業(yè)，與人類生活密切相關，甜菜堿表面活性劑結構獨特，性能優(yōu)良，作用非常溫和、對皮膚刺激性很小，已被廣泛應用于皮革處理、個人清潔劑、食品添加劑等諸多領域，在整個表面活性劑工業(yè)中占有舉足重要的地位。

目前，甜菜堿的純化極其復雜，大多采用離子交換樹脂法、反相色譜柱法等，這些方法的共同缺點是純化工藝復雜，溶劑消耗量巨大，不易回收，易導致環(huán)境污染等問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種長鏈羧基甜菜堿表面活性劑及其純品的制備方法。本發(fā)明所提供的長鏈羧基甜菜堿簡稱AnBm-2C(其中n表示原料羧酸中所含的碳原子個數，m酰胺基團與季銨鹽基團之間的聯(lián)接基中所含碳原子個數，2C表示季銨鹽基團與羧基負離子集團之間的聯(lián)接基中所含碳原子個數為2)，其結構如I所示。

RCOOH為飽和羧酸時，簡稱AnBm-2C

RCOOH為不飽和羧酸時，簡稱AnuBm-2C

其中：m＝2、3、4、5；16≤n≤31

R₁、R₂＝Me、Et

本發(fā)明長鏈羧基甜菜堿表面活性劑及其純品的制備方法具體步驟如下：

(1)長鏈脂肪酰氯的制備：1eq(mol?equation)的長鏈酸類原料，加入1～5eq的SOCl₂，加入適量的溶劑(或不加溶劑直接加熱熔融)，20-90℃鹵化反應4～12h，停止反應，蒸出過量的SOCl₂及CH₂Cl₂，得到棕色液體即為長鏈脂肪酰氯。

(2)N，N-二甲基-N’-長鏈烷基酰胺的制備：將長鏈脂肪酰氯與二元胺(N，N-二甲基乙二胺、N，N-二甲基丙二胺)按1∶x(0.8≤x≤5.0)投料比(摩爾比)進行投料，以冰水浴冷卻，乙腈作溶劑反應2-10h，得到微黃色固體粗產物，粗產物經進一步純化后得到N，N-二甲基-N’-長鏈烷基酰胺。

(3)長鏈烷基酰胺基羧基甜菜堿的制備：取1eq的上述叔胺中間體及1.2eq的β-丙內酯，加入適量的乙酸乙酯，冷凝回流反應4～12h，反應結束冷卻析出固體，抽慮后得到固體粗產物，經進一步純化、干燥后，得到精制產物。

本發(fā)明的優(yōu)點：利用上述方法可制備高純度的長鏈羧基甜菜堿，它不含有機鹽、無機鹽等雜質。

具體實施方式

實施例1

A₁₈B₃-2C的合成

(1)硬脂酰氯的制備：取0.1mol(28.5g)硬脂酸置于反應瓶中，油浴加熱至90℃，滴加0.2mol(23.8g)的SOCl₂，冷凝回流，鹵化反應5h，停止反應，蒸出過量的SOCl₂，得到棕色液體即為硬脂酰氯。

(2)N，N-二甲基-N’-硬脂酰胺的制備：將0.105mol(10.7g)N，N-二甲基丙二胺置于反應瓶中，加入200ml乙腈，滴加0.1mol(30.4g)硬脂酰氯，以冰水浴冷卻反應5h，得到微黃色固體粗產物，粗產物經丙酮洗滌后得到N，N-二甲基-N’-硬脂酰胺(A₁₈B₃)。

(3)長鏈烷基酰胺基羧基甜菜堿的制備：取0.1mol(36.9g)上述叔胺中間體A₁₈B₃及0.12mol(8.6g)β-丙內酯加入反應瓶，加入200ml乙酸乙酯，冷凝回流反應10h，反應結束冷卻析出固體，抽慮后得到固體粗產物，粗產物經乙酸乙酯、乙醚洗滌，干燥后，得到A₁₈B₃-2C純品。

實施例2

A_22UB₃-2C的合成

(1)芥酰氯的制備：取0.1mol(33.8g)芥酸(順-正二十二碳-13-烯酸)置于反應瓶中，油浴加熱至40℃，加入100ml?CH₂Cl₂，滴加0.2mol(23.8g)的SOCl₂，冷凝回流，鹵化反應5h，停止反應，蒸出過量的SOCl₂，得到棕色液體即為芥酰氯。