[發(fā)明專利]超純黃磷的生產方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810045115.7
• 申請日: 2008-01-04
• 公開（公告）號: CN101214938A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發(fā)明（設計）人: 李軍;任永勝;金央;羅建洪;段瀟瀟
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01B25/047
• 分類號: C01B25/047
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司
• 代理人: 黃幼陵

1.一種超純黃磷的生產方法，其特征在于以工業(yè)黃磷為原料，將工業(yè)黃磷依次通過萃取、區(qū)域熔融、加壓或減壓微濾制備成超純黃磷。

2.根據權利要求1所述的超純黃磷的生產方法，其特征在于萃取在氮氣保護下進行，有機相中萃取劑的體積百分數為10％～35％，稀釋劑的體積百分數為65％～90％，萃取劑至少為二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯、杯芳烴中的一種，稀釋劑為煤油或石蠟油或三氯甲烷或四氯化碳，萃取工藝參數：有機相與工業(yè)黃磷的體積比為1∶2～1∶3，溫度60℃～80℃，攪拌線速度200r/min～800r/min，攪拌時間20min～45min。

3.根據權利要求2所述的超純黃磷的生產方法，其特征在于當萃取劑為二(2-乙基己基)磷酸或/和磷酸三丁酯時，稀釋劑為煤油或石蠟油，當萃取劑為杯芳烴時，稀釋劑為三氯甲烷或四氯化碳或煤油。

4.根據權利要求2所述的超純黃磷的生產方法，其特征在于當萃取劑為二(2-乙基己基)磷酸與磷酸三丁酯的混合物時，二(2-乙基己基)磷酸與磷酸三丁酯的的體積比為1∶1；當萃取劑為二(2-乙基己基)磷酸與杯芳烴的混合物時，二(2-乙基己基)磷酸與杯芳烴的體積比為1∶1。

5.根據權利要求1至4中任一權利要求所述的超純黃磷的生產方法，其特征在于：

①區(qū)域熔融設備包括區(qū)熔池(6)、環(huán)形加熱器、環(huán)形冷卻器、組合套(20)和驅動裝置；所述區(qū)熔池(6)為兩端封閉的柱狀筒體，安裝在支座(8)上；所述環(huán)形加熱器至少為一組，環(huán)形冷卻器的數量與環(huán)形加熱器的數量相同，環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器環(huán)繞區(qū)熔池(6)安裝，且沿區(qū)熔池的軸向相隔一定間距相間排列；所述組合套(20)套裝在環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器上，與環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器形成一體化結構，驅動裝置通過連接構件(13)與組合套(20)連接；

②區(qū)域熔融方法按以下步驟進行

A、將區(qū)熔池(6)內腔中灌滿60℃～80℃的熱水；

B、將經過萃取的液態(tài)黃磷由壓磷槽壓入區(qū)熔池(6)內腔，與此同時，區(qū)熔池(6)內腔中的熱水被排出，當區(qū)熔池(6)內腔充滿液態(tài)黃磷后，關閉黃磷入口與排水口；

C、將區(qū)熔池內腔中的液態(tài)黃磷固化；

D、將環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器調整到與熱源和冷源導通的狀態(tài)，然后開啟驅動裝置，驅動環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器沿區(qū)熔池的軸向往復移動，使固體黃磷分區(qū)熔化、產生沿區(qū)熔池軸向移動的熔區(qū)，當達到除雜要求后，關閉驅動裝置；

E、首先將雜質含量高的黃磷熔化，通過區(qū)熔池(6)的排磷口放出，然后切斷環(huán)形冷卻器冷源，用環(huán)形加熱器將精制黃磷熔化后放出并用熱水清洗區(qū)熔池。

6.根據權利要求5所述的超純黃磷的生產方法，其特征在于區(qū)域熔融時，加熱溫度60℃～80℃，冷卻溫度5℃～20℃；環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器沿區(qū)熔池軸向往復移動過程中，區(qū)熔速度0.2mm/min～3mm/min，返回速度至少為100mm/min；環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器沿區(qū)熔池軸向往復移動次數至少為20次。

7.根據權利要求6所述的超純黃磷的生產方法，其特征在于環(huán)形加熱器和環(huán)形冷卻器沿區(qū)熔池軸向往復移動時，先后按兩種區(qū)熔速度操作，即首先按區(qū)熔速度0.2mm/min～1mm/min操作，往復移動的次數至少為10次，然后按區(qū)熔速度1mm/min～3mm/min操作，往復移動的次數至少為5次。

8.根據權利要求5所述的超純黃磷的生產方法，其特征在于環(huán)形加熱器為加熱介質循環(huán)管組(5)或電感應加熱線圈(28)，環(huán)形冷卻器為冷卻介質循環(huán)管組(10)。

9.根據權利要求1至4中任一權利要求所述的超純黃磷的生產方法，其特征在于加壓或減壓微濾用0.1μm～0.5μm級的加壓或減壓過濾器進行過濾。

10.根據權利要求8所述的超純黃磷的生產方法，特征在于加壓或減壓微濾用0.1μm～0.5μm級的加壓或減壓過濾器進行過濾。