[發明專利]羧甲基纖維素鈉在有機硅消泡劑制備過程中的速溶方法

有效

• 申請號: 200810044782.3
• 申請日: 2008-06-24
• 公開（公告）號: CN101298503A
• 公開（公告）日: 2008-11-05
• 發明（設計）人: 廖東;蘭霞
• 申請（專利權）人: 四川石油管理局地質勘探開發研究院
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L83/04;C08L1/26;C08K3/36
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所
• 代理人: 趙麗

技術領域

本發明涉及一種乳液型有機硅消泡劑的制備方法，特別是羧甲基纖維素鈉在該制備過程中的速溶方法，屬于消泡劑的生產制造技術領域。

背景技術

為了保證乳液型有機硅消泡劑的質量，在乳化制備工藝中常需要通過采用化學、機械或者其它方法來加強其穩定性。目前在化學方法中主要是通過加入羧甲基纖維素鈉(簡稱CMC)以增加體系的粘度來實現，但CMC在水中的溶解度不高，溶解過程也相當漫長，直接將CMC加入到水中，攪拌后會出現大量透明膠狀物懸浮在反應釜表面，形成“魚眼”，同時不斷向器壁和攪拌器上附著，造成原料部分浪費，即使在水中的CMC也常常需要攪拌3～5小時才能基本完全溶解。另一方面它具有的多糖結構，在溫度升高時其溶解度反而降低，而乳液型有機硅消泡劑在制備過程中常需要在50～80℃的溫度下進行，由此更加大了它在實際生產中溶解于水的困難度，從而造成溶解過程愈加緩慢、原料部分浪費，最終導致該消泡劑的質量受到影響。

發明內容

本發明的目的在于克服上述缺陷，提供一種羧甲基纖維素鈉在有機硅消泡劑制備過程中的速溶方法。該方法能使CMC在水中的溶解時間由原來的3～5小時減少到0.5～1小時，且不需要單獨的預分散劑，還可以在原有工藝基礎上進一步提高產品的穩定性，從而大大節約了整個制備工藝的時間、能耗和成本，最終使產品質量得以提升。

為實現上述發明目的，本發明采用的具體技術方案如下：

羧甲基纖維素鈉在有機硅消泡劑制備過程中的速溶方法，其特征在于按如下工藝步驟進行：

A、硅膏的制備

在聚二甲基硅氧烷中，加入質量分數為0.5～10％的疏水型氣相二氧化硅，疏水型氣相二氧化硅的比表面積為100～300m²/g，在180℃～230℃的溫度下攪拌混合1～3h制成硅膏；

所述聚二甲基硅氧烷選自美國道康寧公司生產的DC-200系列產品。

B、乳化溶液的預制

在50～80℃水中加入質量分數為0.5～3％的司盤60、0.2～1.0％壬基酚聚氧乙烯醚和0.1～1％的脂肪醇聚氧乙烯醚，充分攪拌溶解后預制成乳化溶液備用；

所述司盤60選自成都科龍化工廠生產的產品。

所述疏水型氣相二氧化硅選自廣州吉必盛生產的HB系列產品。

所述壬基酚聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚均選自海安石油化工廠生產的產品。

C、CMC的預分散

將步驟A制備好的硅膏冷卻至20～30℃，加入質量分數為5～20％的CMC，攪拌混合均勻即可，為保證混合CMC后硅膏的流動性，可以適當將溫度調節至60～120℃；

D、CMC的快速分散

取25～40份步驟B預制的乳化溶液加熱至40～60℃，在攪拌下緩慢加入5～10份步驟C制得的混合有CMC的硅膏，待CMC加入完畢后，再緩慢加入50～69份水，最后加入0.1～1份山梨酸制成初乳液，并將溫度冷卻至常溫；

E、CMC的高剪切分散

將步驟D冷卻至常溫的初乳液用高剪切分散乳化機，控制其剪切線速度為8～25m/s，剪切乳化0.5～2小時，即得到乳液型有機硅消泡劑。

本發明的優點在于：

由于本發明方法在乳液型有機硅消泡劑制備工藝中溶解CMC迅速，溶解時間由原來的3～5小時減少到0.5～1小時，且不需要單獨的預分散劑，同時采用該方法可以在原有工藝基礎上進一步提高產品的穩定性，因此該方法大大節約了整個制備工藝的時間、能耗和成本，并且提升了產品質量。

具體實施方式

實施例1

一種羧甲基纖維素鈉在有機硅消泡劑制備過程中的速溶方法，其特征在于按如下工藝步驟進行：

A、硅膏的制備

在聚二甲基硅氧烷中，加入質量分數為0.5％的疏水型氣相二氧化硅，疏水型氣相二氧化硅的比表面積為100m²/g，在200℃的溫度下攪拌混合2h制成硅膏；

B、乳化溶液的預制

在50℃水中加入質量分數為1％的司盤60、0.5％壬基酚聚氧乙烯醚和0.5％的脂肪醇聚氧乙烯醚，充分攪拌溶解后預制成乳化溶液備用；

C、CMC的預分散

將步驟A制備好的硅膏冷卻至25℃，加入質量分數為10％的CMC，攪拌混合均勻后，再將溫度調節至60℃；

D、CMC的快速分散