[發(fā)明專利]基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)方法及檢測(cè)儀

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810044482.5
• 申請(qǐng)日: 2008-05-30
• 公開（公告）號(hào): CN101281188A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃俊;于彬;李莉;蒲運(yùn)龍;王小玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宜賓長(zhǎng)毅漿粕有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N33/36
• 分類號(hào): G01N33/36;G01N21/79;G01N27/42
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所
• 代理人: 徐豐

1、基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)方法，其特征在于：

A、采用重鉻酸鉀使濾液樣品中的有機(jī)物被氧化成二氧化碳；

B、然后測(cè)定氧化后樣品濾液中過(guò)量的重鉻酸鉀。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)方法，其特征在于：上述方法A步驟之前采用微波對(duì)濾液樣品進(jìn)行加熱以加速半纖的氧化過(guò)程。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)方法，其特征在于：上述方法B步驟中，采用重鉻酸鉀氧化還原滴定法，采用用亞鐵靈-非羅啉做指示劑，并用新標(biāo)定的硫酸亞鐵銨溶液滴定至呈紫色為終點(diǎn)。

4、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)方法，其特征在于：上述方法B步驟中，采用永停法自動(dòng)電位滴定，選用Fe³⁺/Fe²⁺選擇性電極確定滴定終點(diǎn)。

5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)方法，其特征在于：檢測(cè)過(guò)程是：稱樣、纖維絲光化處理、過(guò)濾、測(cè)定濾液中半纖、計(jì)算。

6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)方法，其特征在于：步驟如下：投入樣品，稱量系統(tǒng)稱出其質(zhì)量并將數(shù)據(jù)傳入數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)，電腦將數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算出樣品絲光化處理所需的堿液用量，然后將信息反饋到自動(dòng)控制系統(tǒng)，通過(guò)微型計(jì)量泵計(jì)量加入堿液進(jìn)行絲光化處理；絲光化處理結(jié)束后過(guò)濾，自動(dòng)定量移取濾液進(jìn)行測(cè)定，滴定采用永停法自動(dòng)電位滴定，滴定后的數(shù)據(jù)傳入數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)處理并輸出結(jié)果。

7、根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)方法，其特征在于：測(cè)定過(guò)量的重鉻酸鉀后則算出氧化溶出半纖維素所消耗的重鉻酸鉀量，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)1mol重鉻酸鉀能氧化0.00675g半纖即可通過(guò)下式算出甲纖含量：

甲纖％＝[1-CV*0.00675/G]*100％

式中c-重鉻酸鉀的濃度，mol/l

v-消耗的重鉻酸鉀的體積，ml

G-稱取的樣品重量，g。

8、基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)儀，其特征在于：包括以下四個(gè)部分：

稱量系統(tǒng)：由稱量托盤、質(zhì)量傳感器、質(zhì)量?jī)x組成，質(zhì)量傳感器將質(zhì)量信號(hào)傳送到質(zhì)量?jī)x轉(zhuǎn)化成電信號(hào)再傳入計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理；

樣品處理系統(tǒng)：由試劑系統(tǒng)、混合裝置及濾液處理系統(tǒng)組成，樣品與各類試劑自動(dòng)加入后，蠕動(dòng)泵將試劑與樣品充分混合然后靜置絲光化，完畢后將樣品與各類試劑分離；

自動(dòng)控制系統(tǒng)：由數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)、定量加入試劑系統(tǒng)組成，根據(jù)稱樣量自動(dòng)計(jì)算加入的堿液量，并自動(dòng)控制加入量以及其他試劑的自動(dòng)計(jì)量加入；

自動(dòng)電位滴定控制系統(tǒng)：由試劑系統(tǒng)、自動(dòng)滴定系統(tǒng)組成；滴定過(guò)程中，溶液中氧化態(tài)和還原態(tài)的比值發(fā)生變化，電位隨之變化，電位指示到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，計(jì)算機(jī)將信號(hào)反饋到控制系統(tǒng)，自動(dòng)終止滴定。

9、根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)儀，其特征在于：稱量系統(tǒng)稱出其樣品質(zhì)量并將數(shù)據(jù)傳入自動(dòng)控制系統(tǒng)，電腦將數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算出樣品絲光化處理所需的堿液用量，然后通過(guò)微型計(jì)量泵計(jì)量加入堿液或通過(guò)溢流控制容器定量加入，在程序控制下啟動(dòng)蠕動(dòng)泵自動(dòng)將堿液和樣品充分混勻進(jìn)行絲光化處理。絲光化處理結(jié)束后過(guò)濾，自動(dòng)定量移取濾液到濾液處理系統(tǒng)，在程序控制下再自動(dòng)定量加入重鉻酸鉀、硫酸氧化半纖然后定量加入磷酸和蒸餾水，在自動(dòng)控制系統(tǒng)下再自動(dòng)定量移取溶液，再用硫酸亞鐵銨對(duì)濾液進(jìn)行測(cè)定，滴定采用永停法自動(dòng)電位滴定，在滴定過(guò)程中用電磁攪拌器攪拌溶液以使反應(yīng)充分及時(shí)，電位指示到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，計(jì)算機(jī)將信號(hào)反饋到控制系統(tǒng)，自動(dòng)終止滴定并將終點(diǎn)數(shù)據(jù)傳入數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)處理并輸出結(jié)果；系統(tǒng)中泵和閥門的操作控制信號(hào)、時(shí)間控制信號(hào)等由自動(dòng)控制系統(tǒng)進(jìn)行控制。