[發明專利]CO偶聯制草酸酯的方法有效
| 申請號： | 200810044141.8 | 申請日： | 2008-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN101492370A | 公開（公告）日： | 2009-07-29 |
| 發明（設計）人： | 楊為民;劉俊濤;孫鳳俠;王萬民 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | C07C69/36 | 分類號： | C07C69/36;C07C67/36 |
| 代理公司： | 上海東方易知識產權事務所 | 代理人： | 沈 原 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | co 偶聯制 草酸 方法 | ||
1.一種CO偶聯制草酸酯的方法，包括以下步驟：
a)CO與亞硝酸酯首先進入偶聯反應器與含鈀催化劑接觸，反應生成含有氮氧化物、 未反應的亞硝酸酯、CO和草酸酯的反應流出物I；
b)反應流出物I經氣液分離后，得到液相反應流出物II和氣相反應流出物III，以氣相反 應流出物III、O2和C1～C4的一元醇為原料，進入再生反應器反應后，生成含有亞硝酸酯 的氣體流出物IV，氣體流出物IV返回偶聯反應器繼續進行反應，其中原料中氮氧化物∶O2 ∶C1～C4的一元醇的摩爾比為1∶0.3～0.5∶1～1.5；
c)液相反應流出物II經分離后得到草酸酯產品；
其中，含鈀催化劑的載體選自氧化硅、分子篩、氧化鎂、氧化鈣中的至少一種，鈀的 含量以載體重量計為0.1～4％；偶聯反應器采用至少一個反應器串聯。
2.根據權利要求1所述CO偶聯制草酸酯的方法，其特征在于偶聯反應器反應溫度 為60～160℃，反應接觸時間為0.5～5秒，反應壓力為0.05～1.0MPa；再生反應器反應溫 度為20～50℃，反應接觸時間為0.2～30秒，反應壓力為0.05～1.0MPa。
3.根據權利要求2所述CO偶聯制草酸酯的方法，其特征在于偶聯反應器反應溫度 為80～140℃，反應接觸時間為1～4秒，反應壓力為0.1～0.8MPa；再生反應器反應溫度 為25～45℃，反應接觸時間為0.5～20秒，反應壓力為0.1～0.8MPa。
4.根據權利要求1所述CO偶聯制草酸酯的方法，其特征在于含鈀催化劑的載體選 自分子篩、氧化鎂、氧化鈣中的至少一種，鈀的含量以載體重量計0.2～3％。
5.根據權利要求1所述CO偶聯制草酸酯的方法，其特征在于進入偶聯反應器的CO 與亞硝酸酯的摩爾比為1～4∶1。
6.根據權利要求5所述CO偶聯制草酸酯的方法，其特征在于進入偶聯反應器的CO 與亞硝酸酯的摩爾比為1.1～3∶1。
7.根據權利要求1所述CO偶聯制草酸酯的方法，其特征在于C1～C4的一元醇選自 甲醇或乙醇。
8.根據權利要求1所述CO偶聯制草酸酯的方法，其特征在于再生器中裝載填料， 填料選自分子篩、氧化鋁、氧化硅。
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