[發明專利]納米硫磺漿料的制備方法

有效

• 申請號: 200810043924.4
• 申請日: 2008-11-13
• 公開（公告）號: CN101733030A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 李學成;鄭愛玉;丁基哲;李佳怡
• 申請（專利權）人: 上海滬正納米科技有限公司
• 主分類號: B01F3/12
• 分類號: B01F3/12;C01B17/02;A61J3/00;A61K8/23
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司 31211
• 代理人: 丁紀鐵

技術領域

本發明涉及一種納米硫磺漿料的制備方法。

背景技術

無機硫在自然界中以純粹狀態或化合物形式廣泛而豐富地存在。硫是一 種植物重要的營養元素之一。硫磺作為自然界的天然產物有著卓越的性能， 如治療陽痿、虛寒瀉痢和大便冷秘；外用治疥癬、濕疹和癩瘡；還具有殺菌、 防霉和驅蟲等作用，已被廣泛應用于各個領域。自古以來就一直受到人們的 重視，而且硫磺的粒徑越小各種功能也越突出，但硫磺很容易團聚，密度也 比較大，更不易溶于各種溶劑中(除二硫化碳)。因此硫磺在實踐中很難做到 小顆粒，均勻而穩定地懸浮于水中，限制了硫磺在各個領域的作用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種利用機械力化學方法和分散劑 對硫磺漿料進行改性、制備納米硫磺漿料的新工藝。通過本發明方法制得的 納米硫磺漿料穩定好，長時間不會分層或出現沉淀現象，且容易分散到各種 水性溶劑中，并能提高其本身的各項功能。

為了解決上述技術問題，本發明提出納米硫磺漿料的制備方法，包括下 列步驟：

(1)按質量比1：(1.225～8.6)分別稱取粒徑為20-100um的硫磺粉末 和量取水，將硫磺粉末和水倒入容器中，用轉速為10000-28000rpm的乳化機 分散20-30分鐘；

(2)將步驟(1)制得的漿料倒入球磨罐中，并添加球磨介質、分散劑 和熱穩定劑，添加量分別為硫磺粉末質量的5-8倍、2～6％和2-5％，密封好球 磨罐；

(3)將球磨罐置于轉速為300～500rpm的球磨機上，分散研磨，球磨 時間為5～10小時；

(4)用過濾目數為600目的真空吸濾機除去硫磺漿料中經過球磨未能分 散開的顆粒狀雜質并回收，制得粒徑為10nm～80nm的納米硫磺漿料。

另外，作為本發明的優選技術方案，步驟(2)中加入球磨罐中的物質總 體積最好不超過球磨罐的三分之一；另外，步驟(2)中的球磨介質最好是粒 徑為0.1～1mm的陶瓷球或瑪瑙球，或兩者的混合；還有，分散劑最好為德國 畢克化學的BYK-163或羧甲基纖維素，或兩者的混合物；再有，熱穩定劑最 好為硬脂酸鈣或硬脂酸鋅，或兩者的混合物。

本發明將高速乳化和球磨技術機械力化學引入硫磺漿料制備中，利用機 械力產生的能量及機械力化學效應和分散技術，改變硫磺顆粒形貌和大小， 硫磺漿料的穩定性，達到改變硫磺的物理性質和化學性質的目的。通過本發 明改性的納米硫磺漿料具有如下特點：一是使硫磺顆粒形貌、粒度和比表面 積發生顯著的變化，并通過球磨時間和分散劑的量控制硫磺顆粒的細度，使 硫磺漿料更加穩定；二是與水的結合能力增強，因此長時間不會分層或出現 沉淀現象；三是易分散，不用專業的分散設備或專業攪拌機可容易分散到各 種水性溶劑中。

附圖說明

圖1為通過本發明方法制得的納米硫磺漿料的TEM圖(20nm)。

圖2為通過本發明方法制得的納米硫磺漿料的TEM圖(80nm)。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例，進一步闡述本發明。這些實施例應理解為 僅用于說明本發明而不用于限制本發明的保護范圍。在閱讀了本發明記載的 內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等效變化 和修飾同樣落入本發明權利要求所限定的范圍。

本發明以下實施例中：高速攪拌機采用德國FLUKO的FA25乳化機；球 磨設備采用星形球磨機(轉速≤600rpm)；分散劑用德國畢克化學的BYK-163 或/和羧甲基纖維素，熱分散劑選用硬脂酸鈣或/和硬脂酸鋅。

本發明以下實施例中，硫磺粉體的粒徑用珠海歐美克科技有限公司生產 的型號為Easysizer20(易賽20)的激光粒度分析儀按照通常方法測定。

本發明以下實施例中，經分散后的納米硫磺漿料的粒徑用日本電子 (JEOL)生產的型號為JEM-100CX?II的透射電子顯微鏡按照通常方法測定。

實施例1