[發明專利]分離化合物的柱色譜設備及使用方法

無效

• 申請號: 200810043256.5
• 申請日: 2008-04-11
• 公開（公告）號: CN101254362A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 倪新忠
• 申請（專利權）人: 倪新忠
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;G01N30/90
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司
• 代理人: 陳志良

技術領域

本發明涉及一種色譜分離設備和方法，特別是公開一種分離化合物的柱色譜設備及使用方法。

背景技術

柱色譜是生物醫藥化工領域化學成分分離的最有力手段。特別適用于結構類似、性質相近的化合物的分離，并能得到高純度的單體化合物，所以柱色譜是生物醫藥化工研究開發和生產應用的最重要設備之一。但傳統的柱色譜裝置為一級連體結構，如最常見且應用最廣泛的硅膠吸附柱色譜裝置，就是一根玻璃圓柱，基本結構就是一級連體，上口接溶劑瓶，下口閥門控制接洗脫液。由于一級連體柱色譜操作繁瑣，耗時間，耗溶劑，靠經驗，是廣大生物醫藥化工工作者深感頭疼的分離操作。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中存在的缺陷，提供一種結構簡單、操作便捷、設備成本低廉、通用性強、使用效果好的分離化合物的柱色譜設備及使用方法。

本發明是這樣實現的：一種分離化合物的柱色譜設備，包括色譜柱管，所述色譜柱管包括展開管和控制管，所述控制管下端接閥門控制，上端與展開管相連，所述展開管由至少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。

所述柱色譜管的材料為玻璃管或有機玻璃管，所述密封連接的連接方式為磨口連接。

所述柱色譜管的材料為不銹鋼管或聚四氟乙烯管或鈦合金管，所述密封連接的連接方式為法蘭連接或卡箍連接或橡皮塞連接。

所述展開管的每段管件的上端或下端連接處的管內壁設有濾網。

所述的濾網為不銹鋼濾網。

一種如上所述分離化合物的柱色譜設備的使用方法，包括如下步驟：

(1)將柱色譜管固定；

(2)在上述柱色譜管中裝柱、走柱、上樣；

(3)用薄層色譜方法確定洗脫比例，并按洗脫比例進行洗脫；

(4)洗脫完畢后用薄層色譜法，對每級展開管成份進行測定，相同成份合并，

(5)將所得成份溶于烴類溶劑中浸泡，得到目標產物；

其特征在于：在所述步驟(1)中選擇展開管段數，并將展開管與控制管連接，然后進行密封測定，確保無滲漏；在完成步驟(3)后，將各段展開管拆開，并按上述步驟(4)對每級展開管成份進行測定；在完成上述步驟(5)后，若產物純度還不符要求，就進行步驟(6)的操作：即將得到的目標產物單獨作為樣品，繼續分離，選取展開管管件的段數，并將所選展開管相連，末端接控制管，組成一個新的柱色譜管，按上述步驟(1)～(5)進行操作。

所述步驟(6)為可選步驟。

本發明的有益效果是：具有使用操作簡便、大量節省操作時間、大量節省溶劑消耗、質量控制也變得簡單容易的特點，本發明的成本低，效果好，通用性強，操作簡便，具有極大的經濟價值和社會意義，宜于工業化生產。

附圖說明

附圖是本發明柱色譜設備的結構示意圖。

圖中：1、展開管；2、控制管；3、閥門；4、濾網。

具體實施方式

根據附圖，本發明分離化合物的柱色譜設備，包括由控制管2和展開管1組成的柱色譜管、與控制管2下端相連的閥門3，所述控制管2上端與展開管1相連，所述展開管由至少一段兩端為敞口的管件依次密封連接組成。所述柱色譜管的材料為玻璃管、有機玻璃管、不銹鋼管、聚四氟乙烯管、鈦合金管中的一種；當所述柱色譜管的材料為玻璃管或有機玻璃管時，所述密封連接的連接方式為磨口連接；當所述柱色譜管的材料為不銹鋼管或聚四氟乙烯管或鈦合金管時，所述密封連接的連接方式為法蘭連接或卡箍連接或橡皮塞連接。所述展開管1的每段管件的上端或下端連接處的管內壁設有濾網4。所述的濾網4為不銹鋼濾網。

一種如上述的分離化合物的柱色譜設備的使用方法，包括如下步驟：

(1)將柱色譜管固定：根據樣品的量選擇展開管的段數，并將展開管與控制管連接，然后進行密封測定，確保無滲漏；

(2)在上述柱色譜管中裝柱、走柱、上樣；

(3)用薄層色譜方法確定洗脫比例，并按洗脫比例進行洗脫；洗脫完畢后將各段展開管在連接處拆開；

(4)用薄層色譜法，對每段譜柱成份進行測定，相同成份合并，

(5)將所得成份放在烴類溶劑中浸泡，得到目標產物；