[發明專利]一種S－對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 200810043143.5
• 申請日: 2008-02-22
• 公開（公告）號: CN101230028A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發明（設計）人: 徐紅巖;孫雪峰
• 申請（專利權）人: 吉爾生化（上海）有限公司
• 主分類號: C07C323/58
• 分類號: C07C323/58;C07C319/14
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司
• 代理人: 張勁風

技術領域：本發明涉及一種S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法。

背景技術：現有的制備S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽的方法一般為：用二氯甲烷作溶劑，將半胱氨酸鹽酸鹽和對甲氧基苯甲醇(或對甲氧基氯芐或對甲氧基苯甲醛)在三氟乙酸存在下，反應生成S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽(Tetrahedron.Lett，1994，1631-1634)，此種方法因使用三氟乙酸，成本較高，而且腐蝕性強，危險性高。

發明內容：本發明的目的是提供一種S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法，主要解決現有制備方法存在的因使用三氟乙酸導致成本較高，而且腐蝕性強的技術問題和避免使用二氯甲烷等有機溶劑的技術問題。

本發明的技術方案為：一種S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法，其特征是：使用稀鹽酸作為反應介質，用半胱氨酸鹽酸鹽和對甲氧基苯甲醇直接反應生成S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。

本發明的有益效果是：合成簡單，避免使用有機溶劑和三氟乙酸，有利于環保，而且成本低，產率高，便于規?；a。

具體實施方式：

一種S-對甲氧基半胱氨酸鹽酸鹽的制備方法，使用稀鹽酸作為反應介質，用半胱氨酸鹽酸鹽和對甲氧基苯甲醇直接反應生成S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。鹽酸用量為0.1～2當量，反應需進行加熱回流2～24小時，優選的反應需進行加熱回流3～12小時。

實施例一：

1、將1.18公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升0.2當量的鹽酸中，攪拌；

2、加入1公斤對甲氧基苯甲醇；

3、加熱回流12小時；

4、停止加熱，將反應液加入40升水中，冷卻即有固體析出；

5、過濾，烘干，得1.65公斤S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。

實施例二：

1、將1.18公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升0.4當量的鹽酸中，攪拌；

2、加入1公斤對甲氧基苯甲醇；

3、加熱回流11小時；

4、停止加熱，將反應液加入40升水中，冷卻即有固體析出；

5、過濾，烘干，得1.65公斤S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。

實施例三：

1、將1.18公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升0.6當量的鹽酸中，攪拌；

2、加入1公斤對甲氧基苯甲醇；

3、加熱回流10小時；

4、停止加熱，將反應液加入40升水中，冷卻即有固體析出；

5、過濾，烘干，得1.65公斤S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。

實施例四：

1、將1.18公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升0.8當量的鹽酸中，攪拌；

2、加入1公斤對甲氧基苯甲醇；

3、加熱回流9小時；

4、停止加熱，將反應液加入40升水中，冷卻即有固體析出；

5、過濾，烘干，得1.65公斤S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。

實施例五：

1、將1.18公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升1當量的鹽酸中，攪拌；

2、加入1公斤對甲氧基苯甲醇；

3、加熱回流8小時；

4、停止加熱，將反應液加入40升水中，冷卻即有固體析出；

5、過濾，烘干，得1.65公斤S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。

實施例六：

1、將1.18公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升1.2當量的鹽酸中，攪拌；

2、加入1公斤對甲氧基苯甲醇；

3、加熱回流7小時；

4、停止加熱，將反應液加入40升水中，冷卻即有固體析出；

5、過濾，烘干，得1.65公斤S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。

實施例七：

1、將1.18公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升1.4當量的鹽酸中，攪拌；

2、加入1公斤對甲氧基苯甲醇；

3、加熱回流6小時；

4、停止加熱，將反應液加入40升水中，冷卻即有固體析出；

5、過濾，烘干，得1.65公斤S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。

實施例八：

1、將1.18公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升1.6當量的鹽酸中，攪拌；

2、加入1公斤對甲氧基苯甲醇；

3、加熱回流5小時；

4、停止加熱，將反應液加入40升水中，冷卻即有固體析出；

5、過濾，烘干，得1.65公斤S-對甲氧芐基半胱氨酸鹽酸鹽。

實施例九：

1、將1.18公斤的半胱氨酸鹽酸鹽溶于9升2當量的鹽酸中，攪拌；

2、加入1公斤對甲氧基苯甲醇；