[發明專利]β沸石/Magadiite/絲光沸石共生材料及其合成方法

有效

• 申請號: 200810043130.8
• 申請日: 2008-02-20
• 公開（公告）號: CN101514024A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發明（設計）人: 謝在庫;馬廣偉;滕加偉;肖景嫻
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/46
• 分類號: C01B39/46;C01B39/48;C01B39/26
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所
• 代理人: 沈 原

1.一種β沸石/Magadiite/絲光沸石共生材料，具有以下摩爾關系的組成：nSiO₂∶Al₂O₃，式中n＝10～1000，其特征在于所述材料含有β沸石、絲光沸石和Magadiite三種共生物相，其XRD衍射圖譜包括在15.73±0.1，13.52±0.1，11.32±0.1，11.14±0.05，9.96±0.1，8.96±0.1，7.74±0.1，6.71±0.1，5.14±0.1，4.51±0.1，4.14±0.05，3.96±0.05，3.86±0.04，3.65±0.05，3.47±0.1，3.30±0.05，3.14±0.1，3.02±0.05埃處有d-間距最大值。

2.根據權利要求1所述的β沸石/Magadiite/絲光沸石共生材料，其特征在于n＝20～800。

3.根據權利要求1所述的β沸石/Magadiite/絲光沸石共生材料的合成方法，包括以下步驟：

(1)將硅源、鋁源、堿源、模板劑M和水混合；

(2)以硅源中含有的SiO₂重量為基準，在上述混合溶液中加入適量的絲光沸石晶種，晶種用量為原料中所含SiO₂重量的0.01～20％，晶種為SiO₂/Al₂O₃摩爾比為10～200的含絲光沸石前驅體的粒徑為1～500納米的無定形物；

(3)反應混合物以摩爾比計為：SiO₂/Al₂O₃＝10～1000，Na₂O/SiO₂＝0.02～8，M/SiO₂＝0.05～3.0，H₂O/SiO₂＝10～500，調節溶液的pH值在8～14之間；

(4)將混合均勻的上述反應混合物放入密閉容器中在自生壓力下，80～220℃晶化8～200小時；

(5)將晶化好的產物取出，經水洗、過濾和干燥后，制得β沸石/Magadiite/絲光沸石共生材料；其中所用硅源選自有機硅、無定形二氧化硅、硅溶膠、硅膠、硅藻土或水玻璃中的至少一種；所用鋁源選自鋁酸鹽、偏鋁酸鹽、鋁鹽、鋁的氫氧化物或鋁的氧化物中的至少一種；所用堿源選自堿金屬的氫氧化物中的至少一種；所用模板劑M為選自有機胺或無機銨中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的β沸石/Magadiite/絲光沸石共生材料的合成方法，其特征在于反應混合物以摩爾比計為：SiO₂/Al₂O₃＝20～800，Na₂O/SiO₂＝0.1～4，M/SiO₂＝0.1～3.0，H₂O/SiO₂＝20～300，晶種用量為原料中SiO₂重量的0.1～10％。

5.根據權利要求3所述的β沸石/Magadiite/絲光沸石共生材料的合成方法，其特征在于pH值用稀酸溶液調節，所用稀酸溶液為稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸、草酸或乙酸中的至少一種，調節pH值為9～14之間。

6.根據權利要求3所述的β沸石/Magadiite/絲光沸石共生分子篩的合成方法，其特征在于所述模板劑選自四丙基溴化銨、四丙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四乙基氫氧化銨、四丁基溴化銨、四丁基氫氧化銨、三乙胺、正丁胺、乙二胺、乙胺、氨水或銨鹽中的至少一種。

7.根據權利要求3所述的β沸石/Magadiite/絲光沸石共生材料的合成方法，其特征在于所述晶種為SiO₂/Al₂O₃摩爾比為20～100的含絲光沸石前驅體的粒徑為10～400納米的無定形物。

8.根據權利要求3所述的β沸石/Magadiite/絲光沸石共生材料的合成方法，其特征在于晶化溫度為100～200℃，晶化時間為10～60小時。?