[發明專利]一種應用膜過濾技術制備柴胡提取物的方法

有效

• 申請號: 200810043053.6
• 申請日: 2008-01-22
• 公開（公告）號: CN101530439A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 劉志遠;路鈞鑭;丁潔;王茜;湯秀珍
• 申請（專利權）人: 上海中藥制藥技術有限公司
• 主分類號: A61K36/233
• 分類號: A61K36/233;A61P29/00;A61P15/00;A61K125/00
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司
• 代理人: 王 函

技術領域

本發明涉及一種中藥制備方法，尤其涉及一種中藥有效成分的提取純 化方法，具體涉及一種應用膜過濾技術制備柴胡提取物的方法。

背景技術

柴胡為傘形科植物柴胡Bupleurum?chinense?DC.或狹葉柴胡 Bupleurum?scorzoner-ifolium?Willd.的干燥根。按性狀不同，分別習稱 “北柴胡”及“南柴胡”。柴胡為常用中藥，氣微香，味微苦，具有和 解表里，疏肝，升陽。用于感冒發熱，寒熱往來，胸脅脹痛，月經不調， 子官脫垂，脫肛。

柴胡所含的柴胡總皂苷是其主要有效成分。目前從柴胡中提取環柴胡 總皂苷的方法通常采用溫浸法、水煮法、醇提取等，純化方法多采用醇沉 法、水醇法、萃取法、大孔樹脂吸附法等；其中醇沉法和水沉法只能達到 初步純化的目的，其收膏量大，柴胡總皂苷含量低。萃取法及大孔樹脂吸 附法分別單獨應用對一些要求較高的制劑也還存在著一些不足，比如，萃 取法色素較多，提取物粘度大，使制劑顏色較深，大孔樹脂吸附法需要反 復處理，操作麻煩，重現性較差，并且還存在有機殘留問題，這些直接影 響了制劑的安全性和穩定性。

中國有多篇專利是介紹柴胡提取物制備方法的，但均存在收膏率較 高、含量較低、轉移率低、操作復雜等問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種應用膜過濾技術制備柴胡提取 物的方法，用于解決目前柴胡提取工藝中柴胡總皂苷轉移率低、工藝成本 高、制劑工藝穩定性差等技術問題，本發明通過如下技術方案實現：

本發明提供一種柴胡提取物的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)煎煮提取：取柴胡藥材，加水進行煎煮1-2小時，濾取藥液，藥 渣再加水煎煮0.5-1小時，濾取藥液，棄去藥渣；合并兩次藥液，將藥液 濃縮至相對密度1.0-1.1(60℃測)，冷卻至室溫得煎煮液；

(2)粗分離：將煎煮液離心分離，轉速4000-6000轉/分鐘，離心10-20 分鐘，取上清液，進行微濾膜分離，控制流速為5～10ml/min，并用蒸餾 水或純化水進行洗濾，合并濾液，得粗提物；

(3)精制：將粗提物進行超濾膜分離，控制流速1～5ml/min，并用蒸 餾水或純化水進行洗濾，合并濾液，減壓濃縮，真空干燥，即得柴胡提取 物。

步驟(1)中所述水采用純化水、蒸餾水或注射用水。在本發明方法 的步驟(1)煎煮提取中，一般都是采用純化水、蒸餾水或注射用水進行 煎煮，這主要是為了符合臨床用藥安全的需要。其第一次煎煮的加水量為 煎煮藥材重量的8wt-18wt倍量水，第二次煎煮的加水量為煎煮藥材重量 的6wt-12wt倍量水。提取溫度一般控制在95℃，保持溶液微沸即可。

步驟(2)中所使用的微濾膜規格為0.42-0.65micron或50000-300000 NMWC，流速為5～10ml/min，并進行2-5次的蒸餾水或純化水洗濾，保證 柴胡總皂苷等有效成分盡可能透過膜層。

步驟(3)中所使用的超濾膜規格為1000-30000NMWC，流速為1～5 ml/min，并進行2-5次的蒸餾水或純化水洗濾，保證柴胡總皂苷等有效成 分盡可能透過膜層。濃縮時采用減壓濃縮，干燥采用真空干燥，溫度均控 制在50-70℃，以保證柴胡總皂苷等有效成分的受熱分解。

膜分離(膜過濾)技術是一項新興的高效分離技術，已被國際公認為 20世紀末到21世紀中期最有發展前途的一項重大高新生產技術。超濾技 術是20世紀60～70年代發展起來的一種膜分離技術，它是用多孔性半透 膜為介質，以錯流方式進行過濾。超濾膜的孔徑極小，能阻攔溶液中的各 種微粒、膠體以及大分子溶質，以達到濃縮或凈化除雜的目的。與通常的 分離方法相比，超濾具有不必經過相的轉換、不需要添加化學試劑、濾膜 不易堵塞和耐用等優點。

根據化學性質和結構，膜材料可以分為兩大類：有機膜和無機膜。實 踐證明有機膜始終存在著不能解決膜污染、不能抗高壓和高溫等問題，所 以人們開始制造無機分離膜及其材料來彌補有機膜的諸多缺點，因此無機 膜分離設備在中藥提取分離中前景廣闊。