[發明專利]聚乳酸-聚乙二醇共聚物的溶劑熱合成制備方法無效
| 申請號: | 200810042793.8 | 申請日: | 2008-09-11 |
| 公開(公告)號: | CN101353420A | 公開(公告)日: | 2009-01-28 |
| 發明(設計)人: | 汪羽翎;戚嶸嶸 | 申請(專利權)人: | 上海交通大學 |
| 主分類號: | C08G63/78 | 分類號: | C08G63/78;C08G63/66 |
| 代理公司: | 上海交達專利事務所 | 代理人: | 毛翠瑩 |
| 地址: | 200240*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乳酸 聚乙二醇 共聚物 溶劑 合成 制備 方法 | ||
1.一種聚乳酸-聚乙二醇共聚物的溶劑熱合成制備方法,其特征在于:在高壓釜中加入20-94%的丙交酯、5-80%的聚乙二醇、0.05-5%的催化劑、0.01-3%穩定劑,各組分質量之和為100%;加入大于0且小于等于10倍體積的溶劑,通入氮氣5分鐘以脫除氧氣,將高壓釜蓋子擰緊后放入100-210℃的恒溫箱中,放置2-96小時,然后用水冷卻,打開高壓釜,將溶液倒入相當于溶液體積1-10倍的沉淀劑中,在磁力攪拌器上攪拌0.5-6小時以除去未反應的物質,磁力攪拌器的轉速為100-1200轉/分鐘,然后抽濾,將抽濾得到的粉末在50-120℃真空烘箱中干燥2-30小時,即得到純凈的聚乳酸-聚乙二醇共聚物。
2.根據權利要求1的聚乳酸-聚乙二醇共聚物的溶劑熱合成制備方法,其特征在于所述丙交酯是乳酸的環狀二聚體,其結構式為:
3.根據權利要求1的聚乳酸-聚乙二醇共聚物的溶劑熱合成制備方法,其特征在于所述聚乙二醇是分子量從200-40000的聚合物。
4.根據權利要求1的聚乳酸-聚乙二醇共聚物的溶劑熱合成制備方法,其特征在于所述催化劑為辛酸亞錫、氯化亞錫、四苯基錫、四氯化鈦、卟啉鋁、卟啉鐵、氧化鋅、硬脂酸鋅、氧化錫、氧化鉛、氧化亞銅、烷基鋰、烷基醇鋰、烷基醇鉀、β-二酮鈦、氯化錫、金屬乙酰丙酮絡合物、銅、鋅、鎳、鐵或錫,或取其混合物。
5.根據權利要求1的聚乳酸-聚乙二醇共聚物的溶劑熱合成制備方法,其特征在于所述穩定劑為1,1,3三(2—甲基—4羥基—5叔丁基苯基)丁烷、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羥基?芐基)苯、β-(4-羥基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、N,N’-1,6-亞已基-雙[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰胺、三甘醇雙β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯、N,N’-雙[3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰]肼、硫代二丙酸二月桂酯、β,β’-硫代二丙酸二硬脂酸酯、亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、2-(2’-羥基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-(2’-羥基-5’-特辛基苯基)苯并三唑或四[β—(3,5—二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯,或取其混合物。
6.根據權利要求1的聚乳酸-聚乙二醇共聚物的溶劑熱合成制備方法,其特征在于所述溶劑為丙酮、環己酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、甲苯、氯仿、N,N—二甲基甲酰胺、丁酮、甲苯環己酮、氯苯、二氯苯、四氫呋喃、甲基丁酮、苯、二苯醚、石油醚或二甲苯,或取其混合物。
7.根據權利要求1的聚乳酸-聚乙二醇共聚物的溶劑熱合成制備方法,其特征在于所述沉淀劑為甲醇、乙醇、乙醚、甘油或乙二醇。
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