[發(fā)明專利]一種以離子液體為催化劑制備檸檬酸三丁酯的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810042466.2
• 申請(qǐng)日: 2008-09-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101348435A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建國(guó);梁學(xué)正;王有菲;王箭;吳海虹;何鳴元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C69/704
• 分類號(hào): C07C69/704;C07C67/08;B01J31/04
• 代理公司: 上海藍(lán)迪專利事務(wù)所
• 代理人: 徐筱梅

1、一種以離子液體為催化劑制備檸檬酸三丁酯的方法，其特征在于：檸檬酸及正丁醇在酯化反應(yīng)中用離子液體作催化劑，反應(yīng)結(jié)束后，將催化劑從反應(yīng)混合物中分離，產(chǎn)物經(jīng)水洗、堿洗、蒸餾處理，獲得檸檬酸三丁酯，其具體步驟如下：

第1步離子液體的制備

取等物質(zhì)量的含氮化合物與1，4-丁烷磺內(nèi)酯，在室溫下攪拌72h，得到白色的固體鹽，然后抽濾，用濃度大于99％的乙醚或乙酸乙酯洗滌3次后，60℃進(jìn)行真空烘干，接著稱取等摩爾的烘干固體鹽和酸在80℃下進(jìn)行加熱攪拌4h，得到相應(yīng)的下述離子液體：

[(C₂H₅)₃N(CH₂)₄SO₃H][H₂PO₄]

[(C₂H₅)₃N(CH₂)₄SO₃H][CH₃PhSO₃]

[(C₂H₅CH₂)₃N(CH₂)₄SO₃H][HSO₄]

[SO₃H-bPy][HSO₄]

[SO₃H-bMPy][HSO₄]

[SO₃H-NM][HSO₄]

第2步酯化反應(yīng)

在備有電磁攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管、分水器的三頸容器中加入檸檬酸及檸檬酸物質(zhì)量4～6倍的正丁醇，80-120℃進(jìn)行加熱攪拌，待檸檬酸全溶后加入上述任意一種離子液體作催化劑，離子液體的用量占反應(yīng)物總重量的0.37～1.85％，110-150℃加熱回流攪拌，使反應(yīng)產(chǎn)生的水從分水器分出，反應(yīng)至無(wú)水再進(jìn)入分水器停止；

第3步催化劑的分離及產(chǎn)物的純化

反應(yīng)結(jié)束后，將上述產(chǎn)物冷卻靜置分液，分出下層離子液體催化劑，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％的NaOH水溶液攪拌中和后，用蒸餾水洗滌至中性，用真空蒸餾，蒸出過(guò)量丁醇后，活性炭脫色得到無(wú)色透明物檸檬酸三丁酯；

其中：第1步所述的酸為硫酸、磷酸或?qū)妆交撬帷?!-- SIPO -->