[發明專利]一種高純度加巴噴丁的制備方法

有效

• 申請號: 200810041860.4
• 申請日: 2008-08-19
• 公開（公告）號: CN101462975A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 樓科俠;蔣元森;張少偉;張達
• 申請（專利權）人: 寧波經濟技術開發區九勝創新醫藥工藝開發有限公司;江西同和藥業有限責任公司
• 主分類號: C07C229/28
• 分類號: C07C229/28;C07C227/40
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種高純度加巴噴丁的制備方法，包括步驟：

(1)0～100℃下，加巴噴丁或其鹽酸鹽溶于草酸水溶液中，充分攪拌，用無機堿調節pH 至2～4.5，反應10min-4h，其中，加巴噴丁或其鹽酸鹽與草酸的摩爾比是1∶0.5～1；抽濾， 濾餅用乙醇∶水體積比為0∶1～1∶0的溶液打漿，過濾，干燥，得精制的加巴噴丁草酸鹽； (2)5～65℃下，將精制的加巴噴丁草酸鹽在水溶性醇中，用無機堿調節溶液pH至7～8， 在該溫度下，反應10min～4h，濾去不溶物，濾液減壓蒸干后得加巴噴丁粗品；

(3)加巴噴丁粗品用醇溶劑或醇水溶劑體系打漿或者重結晶，過濾，干燥，得高純度的 加巴噴丁。

2.根據權利要求1所述的高純度加巴噴丁的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)或(2) 中的無機堿是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、醋酸鈉、醋 酸鉀、氨水中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的高純度加巴噴丁的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中調 節pH至3～4。

4.根據權利要求3所述的高純度加巴噴丁的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中調 節pH至3.2～3.5。

5.根據權利要求1所述的高純度加巴噴丁的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的 水溶性醇是甲醇、乙醇或異丙醇，其與加巴噴丁草酸鹽的質量比是8∶1～20∶1。

6.根據權利要求1所述的高純度加巴噴丁的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中調 節溶液pH至7.1～7.5。

7.根據權利要求1所述的高純度加巴噴丁的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的 醇溶劑是甲醇或異丙醇。

8.根據權利要求1所述的高純度加巴噴丁的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的 醇水溶劑體系是體積比為50∶25∶6的異丙醇-甲醇-水。