[發明專利]提拉法生長鋱鎵石榴石(TGG)晶體的裝置及其方法

有效

• 申請號: 200810041543.2
• 申請日: 2008-08-11
• 公開（公告）號: CN101649486A
• 公開（公告）日: 2010-02-17
• 發明（設計）人: 柳祝平;袁新強;黃小衛
• 申請（專利權）人: 上海元亮光電科技有限公司
• 主分類號: C30B15/00
• 分類號: C30B15/00;C30B29/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及晶體生長領域，具體是一種制備大尺寸、高質量TGG晶體的 裝置和方法。

背景技術：

目前，半導體激光器及光放大器等對來自連接器、熔接點、濾波器等的 反射光非常敏感，并導致性能惡化。因此需要用光隔離器阻止反射光。光隔 離器是一種只允許光沿一個方向通過而在相反方向阻擋光通過的光無源器 件。它通過光纖回波反射的光能夠被光隔離器很好的隔離，隔離度代表了光 隔離器對回波隔離(阻擋)能力。在相干光長距離光纖通信系統中，每隔一 段距離安裝一個光隔離器，可以減少受激布里淵散射引起的功率損失。光隔 離器在光纖通信、光信息處理系統、光纖傳感以及精密光學測量系統中具有 重要的作用。

常用的YIG(釔鐵石榴石)是一種優良的光隔離材料。但是，在可見光區 域低的透過率和激光損傷閾值限制了其更廣泛的應用。與之相比，TGG(鋱鎵 石榴石)具有更寬的透過區域，更高的激光損傷閾值，是實現寬波段、可調 (波長)、高功率激光光隔離器的關鍵元件。

磁旋光玻璃是一種具有磁光效應的特種光學玻璃，可實現寬波段激光輸 出控制，是高性能大口徑法拉第旋轉元件不可替代的材料。然而，與旋光玻 璃相比，TGG玻璃具有明顯優勢：1、介電常數是鋱玻璃的2倍。2、熱導率比 玻璃大一個數量級。3、光損耗低于玻璃。4光學畸變小，適合平均功率更高 的應用。開發大尺寸TGG晶體，對于進一步提高大口徑法拉第旋轉元件的性 能、進而提高高功率激光性能具有重要意義。

TGG晶體在生長過程中，面臨著嚴重的組分揮發問題，由于組成偏離化學 計量得不到及時修正，使得制備大尺寸、高質量單晶材料難以實現。

周圣明等(中國專利申請號：200610025643.7)采用在坩堝上加蓋保溫 罩，讓晶體在一個近封閉的系統中生長。本專利作者在這類高溫易揮發性晶 體的生長過程中發現，高溫熔體中揮發出來的成分很快就沉積在保溫罩上， 而不是以氣態形式被封閉在保溫罩內。所以采用封閉系統，并不能得到類似 水溶液達到飽和蒸氣壓后能阻止組分揮發的效果。

日本的朝日聰明等(中國專利申請號：200380100243.2)采用了雙層坩 堝。內層作為生長坩堝，底部開口與外層坩堝熔液相貫通，外層坩堝熔液采 用密封劑來阻止揮發。該方式主要用于制備低熔點易揮發的ZnTe系化合物半 導體單晶，對于高熔點氧化物組成的高溫溶液，難以找到合適的液封材料。

美國專利(US?Patent?6,464,777)也采用了雙坩堝，基本原理是通過向 外坩堝中不斷加入重量相當于內坩堝生長出的晶體重量的原料，從而保持熔 體成分不變。晶體生長過程中，對溫度梯度有著嚴格的要求。當加入常溫的 粉體原料后，必然從會從內坩堝吸熱，引起晶體生長溫度出現大的波動，從 而影響晶體的正常生長。

鄭燕青等(中國專利申請號：200410089075.8)進行了改進，采用外層 坩堝上升法來補充內層坩堝因生長而減少的料，可以有效防止因料熔化引起 的溫度波動，但是外層坩堝本身的揮發，使得補充的料本身難以保證化學計 量。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題是提供一種避免上述問題，采用三坩堝法， 即采用熔液可以相互貫通的三層坩堝，在晶體生長過程中，連續的補充晶體 原料，避免對晶體正常生長引起大的溫度波動，從而制備高質量、大尺寸的 TGG晶體。

本發明為解決技術問題采用的技術方案是：

生產提拉法生長鋱鎵石榴石(TGG)晶體的裝置包括：一稱量裝置、一旋 轉裝置、一加熱裝置和一開孔三坩堝，其特征在于：它是由加熱元件、耐火 材料外殼、陶瓷保溫材料、加料管、原料補給坩堝、原料補給過渡坩堝、生 長坩堝、晶體、耐火材料底座以及設置生長坩堝上的開孔構成，然后通過上、 下提拉桿進行提拉旋轉，所述開孔三坩堝在原料補給過渡坩堝的下端開有一 排小孔；所述在生長坩堝壁的上部、液面以下部分也開出一排小孔。

所述稱量裝置根據晶體生長的重量的增加速度，以調整相應加料速度。

所述旋轉裝置根據籽晶軸帶動籽晶旋轉生長，以提高晶體質量；在所述 底部帶動三坩堝一起旋轉，這樣加入在補給坩堝中的分料會更均勻地分布于 坩堝四周，坩堝內的溫場更加均勻，且降低了加入料對過渡坩堝溫場的影響。 上下部的旋轉方向相反。

所述加熱裝置采用銅線圈感應加熱。