[發明專利]一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法

無效

• 申請號: 200810041501.9
• 申請日: 2008-08-07
• 公開（公告）號: CN101645504A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 趙兵;蔣永;莊華
• 申請（專利權）人: 趙兵
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/48;H01M4/04;C01B25/45
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙志遠

1.一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，該方法采用在液相條件下合成反應前驅體，再進行高溫煅燒制備鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰，包括以下步驟：

(1)前驅體制備：按照鋰、鐵、磷和摻雜金屬元素的化學計量比為(0.9～1.2)∶1∶1∶(0～0.1)的比例稱取鋰源、鐵源、磷源化合物和摻雜金屬元素化合物，將鋰源化合物、磷源化合物和摻雜金屬元素化合物溶于去離子水中，然后調節pH＝2～4，充分反應后，加入導電有機物前驅體，完全溶解，加入鐵源化合物，攪拌混合均勻，干燥后得到含有鋰、鐵、磷和摻雜金屬元素的前驅體混合物；

(2)煅燒處理：將得到的前驅體混合物轉入管式爐中，在惰性氣氛下以1～30℃/min升溫速率加熱，在500～900℃恒溫煅燒5～48h，自然冷卻后得到鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中在調節pH＝2～4，充分反應后，加入導電有機物前驅體，完全溶解，干燥后加入鐵源化合物，攪拌混合均勻，得到含有鋰、鐵、磷和摻雜金屬元素的前驅體混合物。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)和步驟(2)之間還可經預處理，該預處理具體為：將步驟(1)得到的前驅體混合物在惰性氣氛下200～450℃低溫預燒4～15h，自然冷卻后球磨2～8h。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)得到的前驅體混合物還可經球磨1～10h后再進行后續步驟。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的鋰源和磷源化合物包括鋰、磷元素共存的化合物。

6.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的鋰源化合物選自碳酸鋰、草酸鋰、氫氧化鋰、磷酸鋰、醋酸鋰、硫酸鋰、硝酸鋰中的一種；所述的步驟(1)中的磷源化合物選自磷酸、磷酸鋰、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸銨中的一種。

7.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的鐵源化合物選自草酸亞鐵、醋酸亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸鐵、氧化亞鐵、三氧化二鐵中的一種；所述的步驟(1)中的摻雜金屬元素化合物選自二氧化鈦、氧化鋁、乙酸鋁、氫氧化鎂、碳酸鎂、乙酸鎂、乙酸鎳、二氧化鋯、碳酸鋯、乙酸鋯、氧化鈮、氧化鈷、碳酸錳、氧化錳、硝酸鎳中的一種。

8.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的去離子水的用量為鋰源、鐵源和磷源三種化合物總質量的1～6倍；所述的步驟(1)中調節pH值所用的試劑選自草酸、醋酸、碳酸銨、碳酸氫銨、氨水、尿素中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中的導電有機物前驅體選自葡萄糖、環氧樹脂、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、蔗糖、聚乙烯醇、聚丙烯、碳凝膠、碳納米管、檸檬酸、酚醛樹脂中的一種；所述的步驟(1)中按照終產物中理論碳含量為1wt％～15wt％加入導電有機物前驅體。

10.根據權利要求1或3所述的鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)和預處理中的惰性氣體選自氮氣、氬氣、氫氣、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔中的一種或幾種。