[發明專利]4－烷基環己基乙醛的制備方法

無效

• 申請號: 200810041422.8
• 申請日: 2008-08-06
• 公開（公告）號: CN101323563A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 楊凱;袁云龍
• 申請（專利權）人: 上?？爹i化學有限公司;上海萬溯化學有限公司
• 主分類號: C07C47/11
• 分類號: C07C47/11;C07C45/37
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司
• 代理人: 白益華

1.一種4-烷基環己基乙醛的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)提供如式(I)化合物所示的4-烷基環己酮；

其中所述R選自C1-C5取代或未取代的烷基、或C2-C10取代或未取代的酯基；

所述式(I)化合物在催化劑A存在下于有機溶劑中在堿的作用下進行維蒂希反應I，得到如式(II)化合物所示的4-烷基甲氧基亞甲基環乙烷；

所述R的定義與式(I)相同；

所述催化劑A如下式(III)化合物所示：

Ph₃P-CH₂OR’X??(III)

所述R’選自C1-C5取代或未取代的烷基；X選自鹵素；

(2)將步驟(1)得到的所述式(II)化合物在水和有機溶劑的存在下，在酸的作用下進行水解反應I，得到如式(IV)化合物所示的4-烷基環己基甲醛；

其中所述R的定義與式(I)相同；

(3)將步驟(2)得到的所述式(IV)化合物與催化劑B在催化劑B存在下于有機溶劑中在堿的作用下進行維蒂希反應II，得到如式(V)化合物所示的4-烷基甲氧基乙烯基環己烷；

其中所述R的定義與式(I)相同；

所述催化劑B如下式(VI)所示：

Ph₃P-CH₂OR’X??(VI)

其中所述R’，X的定義與式(III)相同；

(4)將所述步驟(3)得到的式(V)化合物在水和有機溶劑的存在下，在酸的作用下進行水解反應II后得到如式(VII)所示的4-烷基環己基乙醛；

其中所述R的定義與式(I)相同。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述如下式(I)所示的化合物中：

R選自C1-C5取代或未取代的烷基、或C2-C10取代或未取代的酯基；

其中，

所述C1-C5取代或未取代的烷基選自CH₃，C₂H₅，C₃H₇，C₄H₉，C₅H₁₁或CH₂OCH₃，或；

所述C2-C10取代或未取代的酯基選自COOR’或CH₂COOR’酯基，其中所述R’為C1-C8烷基。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的如式(III)化合物所示的催化劑A中，

Ph₃P-CH₂OR’X??(III)

所述R’選自C1-C5取代或未取代的烷基；其中X選自鹵素；

其中，

所述C1-C5取代或未取代的烷基選自CH₃，C₂H₅或C₃H₇；或

所述X選自Br或Cl。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)的維蒂希反應I中，反應溫度為在-30℃-30℃溫度范圍內進行；和/或

催化劑的用量為：式(I)的4-烷基環己酮與催化劑A的摩爾比為1∶1-1∶2；和/或

所述堿選自Na₂CO₃、K₂CO₃、NaOH、KOH、MeONa、EtONa、n-BuONa，t-BuOK中的一種或多種；和/或

所述堿的用量為：式(I)的4-烷基環己酮與堿的摩爾比為1∶1-1∶2；和/或

所述有機溶劑選自乙醚、甲基叔丁基醚、二甲氧基乙烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃或其組合；和/或

所述的催化劑A為季磷鹽。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，

所述步驟(1)中所述的季磷鹽選自甲氧基甲基三苯基氯化磷、甲氧基甲基三苯基溴化磷、乙氧基甲基三苯基氯化磷、乙氧基甲基三苯基溴化磷、丙氧基甲基三苯基氯化磷、丙氧基甲基三苯基溴化磷或其組合。