[發明專利]鹽酸伊立替康中間體4－哌啶基哌啶甲酰氯的純化方法無效
| 申請號： | 200810041399.2 | 申請日： | 2008-08-05 |
| 公開（公告）號： | CN101357900A | 公開（公告）日： | 2009-02-04 |
| 發明（設計）人： | 張偉中;蔡志香;高卅;仝澤彬;張愛平;黃武 | 申請（專利權）人： | 上海金和生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/58 | 分類號： | C07D211/58 |
| 代理公司： | 上海天翔知識產權代理有限公司 | 代理人： | 呂伴 |
| 地址： | 201716上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鹽酸 伊立替康 中間體 哌啶 甲酰氯 純化 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種鹽酸伊立替康中間體4-哌啶基哌啶甲酰氯的純化方法，以二(三氯甲基)碳酸酯和4-哌啶基哌啶為原料，反應得到4-哌啶基哌啶甲酰氯粗品，其特征在于：將所述4-哌啶基哌啶甲酰氯粗品進行減壓蒸餾，真空度≤30pa情況下，收集餾分產品。
2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于：所述的二(三氯甲基)碳酸酯與4-哌啶基哌啶甲酰氯的摩爾比為1∶1.9～2.1。
3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于：所述餾分產品分為前餾分和正餾分。
4.根據權利要求3所述的純化方法，其特征在于：所述的前餾分是指油浴溫度加熱至135℃至油浴溫度緩慢升至180℃所接收的餾分。
5.根據權利要求3所述的純化方法，其特征在于：所述正餾分是指溫度升至205℃～230℃時所接收的餾分，冷卻后得到常溫下為白色固體的4-哌啶基哌啶甲酰氯。
6.根據權利要求1～5任一項所述的純化方法，其特征在于：所述的4-哌啶基哌啶甲酰氯，純度為98.0％以上。
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