[發明專利]2,2－雙[3－硝基－4－(2,6－二硝基－4－三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法

無效

• 申請號: 200810041353.0
• 申請日: 2008-08-04
• 公開（公告）號: CN101353308A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發明（設計）人: 虞鑫海;陳健麗;劉斌;陳梅芳
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海睿兔電子材料有限公司
• 主分類號: C07C205/38
• 分類號: C07C205/38;C07C201/12
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法，包括下列步驟：

(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的2，2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷和2，6-二硝基-4-三氟甲基鹵代苯，在成鹽劑、有機溶劑體系中，加熱回流分水反應6～18小時；

(2)濃縮反應液，冷卻反應物體系，加水，析出固體產物，過濾，洗滌，干燥，得2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷。

2.根據權利要求1所述的2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于：所述的2，6-二硝基-4-三氟甲基鹵代苯選自2，6-二硝基-4-三氟甲基氟代苯、2，6-二硝基-4-三氟甲基氯代苯、2，6-二硝基-4-三氟甲基溴代苯、2，6-二硝基-4-三氟甲基碘代苯中的一種或幾種混合物。

3.根據權利要求1所述的2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于：所述的成鹽劑選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣、碳酸氫鎂、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種或幾種混合物。

4.根據權利要求1或3所述的2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于：所述的成鹽劑與2，2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷的摩爾數之比為0.80～8.00∶1.00。

5.根據權利要求1所述的2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑是非水溶性有機溶劑和強極性非質子有機溶劑的混合物，混合體積比為1∶0.5～10。

6.根據權利要求5所述的2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于：所述的非水溶性有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、乙苯、二乙苯、一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一種或幾種混合物。

7.根據權利要求5所述的2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于：所述的強極性非質子有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種或幾種混合物。

8.根據權利要求5或7所述的2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于：所述的強極性非質子有機溶劑與2，2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷的體積重量比為5毫升～80毫升∶1克。

9.根據權利要求1所述的2，2-雙[3-硝基-4-(2，6-二硝基-4-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制備方法，其特征在于：所述的加熱回流分水反應是溫度為80℃～180℃的反應。