[發明專利]可以記錄反射全息的聚合物液晶感光材料制備方法

有效

• 申請號: 200810040805.3
• 申請日: 2008-07-21
• 公開（公告）號: CN101324752A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 徐良衡;高蕓;游仁順;楊凱;徐雪雯
• 申請（專利權）人: 上海復旦天臣新技術有限公司
• 主分類號: G03F7/004
• 分類號: G03F7/004;G03F7/028;G03F7/11;G03F7/16;G03F7/20
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司
• 代理人: 羅大忱

1.一種全息感光涂料，包括感光聚合物涂料及與之匹配的溶劑，所述的感光聚合 物涂料包括如下重量百分比的組分：

所說偶氮苯液晶聚合物選自對氨基偶氮苯聚丙烯酸甲酯或對氨基偶氮苯聚丙烯酸丁 酯。

2.根據權利要求1所述的全息感光涂料，其特征在于，所述的感光聚合物涂料包括 如下重量百分比的組分：

3.根據權利要求1所述的全息感光涂料，其特征在于，所說的成膜劑選自聚甲基 丙烯酸甲酯、聚醋酸纖維素丁酯、醋酸纖維素丁酯與乙基乙烯基醚的共聚物、聚乙烯醇 縮丁醛與醋酸纖維素的共混物、聚醋酸乙烯酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸三元共聚物或聚苯 乙烯丙烯腈；

所說的可聚合單體選自丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、三羥甲基丙烷 三丙烯酸酯、雙丙酮丙烯酰胺、乙氧基化的雙酚A的二丙烯酸酯，選取其中兩種單體作 為可聚合單體體系，其重量比例是1∶0.4～0.9；

所說的光引發劑選自：2，4，6-三苯基咪唑基雙聯體、聯苯甲酰或2，2-二甲基-2-苯 基乙酰苯；

所說的光敏劑選自藻紅B、二乙氨基-亞芐基環戊酮或米氏酮或1，3，3-三甲基 -2-[5-(1，3，3-三甲基-2-吲哚叉)-1，3-戊二烯]吲哚碘鹽；

所說的溶劑為丁酮/二氯甲烷/甲醇的混合物，其重量比例為4～6∶0.5～1.5∶0.5～1.5。

4.根據權利要求1所述的全息感光涂料，其特征在于，所述的感光聚合物涂料還 包括感光聚合物涂料總重量0.5～3％的增塑劑和/或0.1～1％的紫外吸收劑和/或0.1～1％的 非離子表面活性劑；

增塑劑選自鄰苯二甲酸酯，烷基二酸酯、聚乙二醇羧酸酯或癸二酸二乙酯；

紫外吸收劑選自2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮或2-(2H-苯并三唑-2)-4，6-二(1-甲 基-1-苯乙基)苯酚；

非離子表面活性劑選自聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇或3M公司生產的氟素表面活性 劑FC-4430。

5.一種可以記錄反射全息的感光聚合物薄膜，包括基膜和涂復在基膜一側上的緩 沖層、涂復在緩沖層另一側上的權利要求1～3任一項所述的全息感光涂料形成的感光 聚合物涂層和覆蓋在感光聚合物涂料層表面的表面保護膜。

6.根據權利要求5所述的以記錄反射全息的感光聚合物薄膜，其特征在于，干燥 后的感光聚合物涂料層的厚度為3～50μm。

7.根據權利要求5所述的可以記錄反射全息的感光聚合物薄膜，其特征在于，所 說的基膜選自20～100μm的PVC、PET或BOPP膜，厚度為20～100μm；

所說的緩沖層是感光聚合物涂料層與基膜的連接層，所用材料采用與基膜折射率相 近的醋酸乙烯酯和丙烯酸酯類共聚物、偏氯乙烯苯乙烯醋酸乙烯酯共聚物或采用丙烯酸 酯類光固化涂層，涂層厚度為1～2μm；

所說的表面保護膜，采用已有離型涂層的基材，厚度為16～23μm。

8.一種反射全息薄膜，在權利要求6～7任一項所說的可以記錄反射全息的感光聚 合物薄膜的感光聚合物涂層上記錄有全息圖像或雙變色圖文的干涉條紋。

9.制備權利要求8所述的反射全息薄膜的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)涂布材料的制備：在避光條件或在紅色光線下，按比例將成膜劑、偶氮苯液 晶聚合物、可聚合單體、引發劑和光敏劑加到溶劑中，攪拌溶解，獲得所說的感光涂料；

(2)感光聚合物薄膜材料的制備：在涂布基膜上涂布緩沖層，在避光條件或在紅 色光線下，將步驟(1)的感光涂料，涂布在已有緩沖層的基膜上，在65-75℃下干燥1～ 5分鐘，干燥后覆蓋保護膜，并室溫下以1～3m/min的速度經過0.5～5.0T的磁場，給偶 氮苯液晶聚合物進行取向，即獲得所說的感光聚合物薄膜材料；

(3)將步驟(2)的產物揭開保護膜，采用反射全息記錄方法，將全息圖記錄在感 光聚合物薄膜材料上，然后在紫外固化機上對膜進行紫外和可見光全部曝光，120℃加 熱2～50分鐘，即獲得反射全息薄膜。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，紅色光線的波長大于600nm，激光 光源的波長為514.5nm或532nm，光強為60～110mw/cm²，曝光時間在0.1-1.0s。