[發明專利]一種高質量立方氮化硼薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200810040638.2
• 申請日: 2008-07-16
• 公開（公告）號: CN101323982A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 徐閏;馮健;黃健;唐可;賴建明;管玉蘭
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C30B29/38
• 分類號: C30B29/38;C30B29/40;C30B23/02;C23C14/06;C23C14/34
• 代理公司: 上海上大專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 顧勇華

1.一種高質量立方氮化硼薄膜的制備方法，其特征在于該方法具有以下的工藝過程和步驟：

1)襯底預處理：硅襯底采用1.5×1.5cm²P型(100)硅片，用粒度為0.5um的金剛砂和去離子水的混合溶液對硅片表面進行手工研磨10～15分鐘，用去離子水沖洗干凈后置于丙酮溶液中超聲清洗10～15分鐘，再用去離子水超聲清洗10～15分鐘，重復上述兩個清洗步驟3～5次，直至表面非常潔凈，取出硅片烘干；將硅片鏡面向上置于熱絲化學氣相沉積設備的襯底臺上作為襯底；

2)鉭絲預處理：熱絲化學氣相沉積方法中采用鉭絲作為加熱源，先用較粗糙的沾有酒精的濾紙將鉭絲表面擦拭干凈，拉直拉緊固定于襯底上方，然后按160∶50～200∶50的體積比通入氫氣與丙酮，升溫至400～450℃加熱預處理20～30分鐘；

3)金剛石薄膜的成核：用真空泵依次對腔體、氫氣管路、丙酮管路抽真空至10Pa以下，按照160∶50～180∶50的體積比通入氫氣與丙酮，調節反應腔體內氣壓至1～3Kpa；打開腔體和襯底的冷卻水路以及鉭絲加熱電壓，逐漸調高電壓對襯底加熱，升溫期間當溫度升至500～550℃打開偏壓開關對襯底施加負偏壓，偏流為3～4A，繼續升高電壓至溫度為620～650℃對襯底進行20～30min的成核；

4)金剛石薄膜的生長：成核結束后關閉偏壓，改變氫氣與丙酮的體積比為200∶50，改變腔體中氣壓值為4～5KPa，繼續升高鉭絲兩端電壓至溫度顯示650～680℃；此后保持當前參數不變連續生長直至金剛石薄膜的厚度達到自支撐的強度，生長時間視薄膜的沉積速率而定，對于熱絲化學氣相沉積設備連續生長時間需大于100小時；

5)自支撐金剛石薄膜制備過程：將沉積好的薄膜置于摩爾比為1∶1的HF和HNO₃的混合溶液中對硅片襯底進行腐蝕，時間6～8小時，硅襯底被完全腐蝕掉后即可獲得自支撐金剛石薄膜；

6)將自支撐金剛石薄膜置于射頻磁控濺射儀的樣品架上，其成核面對準氮化硼靶材；用機械泵對腔體抽真空，10～15分鐘后當氣壓降至小于3Pa時開啟分子泵，直至真空達到10^-4Pa；通入N₂氣和Ar氣，調節質量流量計至N₂所占體積百分比為7～10％，調節射頻功率至50～70W，等離子體激發后繼續調節功率至200～250W；偏壓為150～250V，襯底溫度為150～500℃，濺射時間為20～30分鐘，最后制得高質量立方氮化硼薄膜。