[發明專利]CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點的制備方法

無效

• 申請號: 200810040458.4
• 申請日: 2008-07-10
• 公開（公告）號: CN101319139A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 孫康;李萬萬;邢濱;王解兵
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1、一種CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

首先，選用CdO或Cd鹽作為Cd源，Se粉作為Se源，S粉作為S源；

接著，將CdO或Cd鹽溶解在長鏈脂肪酸中，形成Cd前體溶液；

然后，將Se粉和S粉分別溶解在液體石蠟中，混合后形成Se、S前體混合溶液；

其后將Cd前體溶液與Se，S前體混合溶液反應，得到CdSeS量子點溶液；

再選用Zn鹽作為包殼用Zn前體，(TMS)₂S作為包殼用S前體，形成ZnS殼前體溶液，與CdSeS量子點溶液反應，得到CdSeS/ZnS量子點溶液；

最后將量子點溶液純化獲得CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點。

2、根據權利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的選用CdO或Cd鹽作為Cd源，形成Cd前體溶液，具體為：以CdO或Cd鹽作為Cd源，在150℃下溶于液體石蠟與長鏈脂肪酸混合溶液中，使CdO或Cd鹽與長鏈脂肪酸的摩爾比為1∶1-1∶5，Cd前體的摩爾濃度為0.1-0.4mol/L，得到Cd前體溶液，其中：所述的Cd鹽是硬脂酸鎘、乙酸鎘、草酸鎘，長鏈脂肪酸是油酸、硬脂酸、軟脂酸或橄欖油。

3、根據權利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的選用S粉作為S源，Se粉作為Se源，形成Se、S前體混合溶液，具體為：以Se粉作為Se源，在220℃、快速攪拌的條件下，將Se粉溶于液體石蠟中，得到Se前體溶液，以S粉作為S源，在120℃、快速攪拌的條件下，將S粉溶于液體石蠟中，得到S前體溶液，將Se前體溶液與S前體溶液混合，使Se、S前體總摩爾濃度為0.01mol/L-0.04mol/L，得到Se、S前體混合溶液，其中Se前體與S前體的摩爾濃度之比為7∶1-1∶7。

4、根據權利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的將Cd前體溶液和Se、S前體混合溶液反應，獲得CdSeS量子點，具體為：將Se、S前體溶液加熱到200℃-240℃，將Cd前體溶液注入到Se、S前體溶液中形成混合反應溶液，使混合反應溶液中Cd前體的摩爾濃度為0.0167mol/L-0.0667mol/L，反應1分鐘-30分鐘后，將溶液冷卻到室溫，得到CdSeS量子點溶液。

5、根據權利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的Cd前體溶液與Se、S前體溶液形成的混合反應溶液中，Cd前體的摩爾濃度與Se、S前體的總摩爾濃度之比為2∶1，反應溫度為200℃-240℃。

6、根據權利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的選用Zn鹽作為包殼用Zn前體，(TMS)₂S作為包殼用S前體，形成ZnS殼前體溶液，具體為：將Zn鹽和(TMS)₂S溶解在膦化合物和液體石蠟的混合溶液中，膦化合物和液體石蠟的混合體積比為1∶7，使Zn前體的摩爾濃度為0.025mol/L-0.1mol/L，S前體的摩爾濃度為0.025mol/L-0.1mol/L，超聲形成ZnS殼前體溶液，其中：所述Zn鹽是硬脂酸鋅、乙酸鋅或草酸鋅，所述膦化合物是三正辛基膦、三正丁基膦、三本基膦、或者十四烷基磷酸。

7.根據權利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的殼前體溶液與CdSeS量子點溶液發生反應，具體為：將ZnS殼前體溶液在120℃-180℃下逐滴滴加到CdSeS量子點溶液中，最后將溶液的溫度降到80℃-120℃保溫30分鐘-60分鐘后，冷卻到室溫，得到CdSeS/ZnS量子點溶液。

8.根據權利要求1所述的CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的將量子點溶液純化后獲得CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點，具體為：將量子點溶液中加入沉淀劑，靜置使量子點形成絮狀沉淀，離心，去掉上層清液后將流體狀量子點沉淀溶解在溶劑中，再次離心后去掉下層沉淀，得到均勻分散在溶劑中的CdSeS及CdSeS/ZnS核殼型量子點。