[發明專利]CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法

無效

• 申請號: 200810040457.X
• 申請日: 2008-07-10
• 公開（公告）號: CN101319138A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 孫康;李萬萬;邢濱;王解兵
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1、一種CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

首先選用氧化鎘或鎘鹽作為Cd源，硫粉作為S源；

其次，使用長鏈脂肪酸溶解氧化鎘或鎘鹽，形成Cd前體溶液；

接著，使用液體石蠟溶解硫粉，形成S前體溶液；

其后將Cd前體溶液與S前體溶液反應，得到CdS量子點溶液；

然后選用鋅鹽作為包殼用Zn前體，(TMS)₂S作為包殼用S前體，形成ZnS殼前體溶液；

再將ZnS殼前體溶液與CdS量子點溶液反應，得到CdSe/ZnS量子點溶液；

最后將量子點溶液純化獲得CdS及CdS/ZnS核殼型量子點。

2、根據權利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的選用氧化鎘或鎘鹽作為Cd源，形成Cd前體溶液，具體為：以氧化鎘或鎘鹽為Cd源，在150℃溶于長鏈脂肪酸與液體石蠟的混合溶液中，使鎘的氧化物或無機鹽與長鏈脂肪酸的摩爾比為1∶1-1∶5，使Cd前體的摩爾濃度為50-400毫摩爾/升，得到Cd前體溶液，其中：所述的鎘鹽是硬脂酸鎘、乙酸鎘、草酸鎘，長鏈脂肪酸是油酸、硬脂酸、軟脂酸或橄欖油。

3、根據權利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的選用硫粉作為S源，形成S前體溶液，具體為：以硫粉作為S源，將硫粉在120℃下溶于液體石蠟中，使S前體的摩爾濃度為5-40毫摩爾/升，得到S前體溶液。

4、根據權利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的將Cd前體溶液和S前體溶液反應，獲得CdS量子點溶液，具體為：將Cd前體溶液注入到S前體溶液中形成混合反應溶液，反應1-30分鐘后，將溶液冷卻到室溫，獲得CdS量子點溶液。

5、根據權利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的Cd前體溶液與S前體溶液形成的混合反應溶液中，Cd前體的摩爾濃度與S前體的摩爾濃度之比為2∶1，反應溫度為180℃-240℃。

6、根據權利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的選用鋅鹽作為包殼用Zn前體，(TMS)₂S作為包殼用S前體，形成ZnS殼前體溶液，具體為：將鋅鹽和(TMS)₂S溶解在膦化合物和液體石蠟的混合溶液中，膦化合物和液體石蠟的混合體積比為1∶3，使Zn前體的摩爾濃度為25-200毫摩爾/升，S前體的摩爾濃度為25-200毫摩爾/升，超聲形成ZnS殼前體溶液，其中：所述鋅鹽是硬脂酸鋅、乙酸鋅或草酸鋅，所述膦化合物是三正辛基膦、三正丁基膦、三本基膦或十四烷基磷酸。

7.根據權利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的殼前體溶液與CdS量子點溶液發生反應，具體為：將ZnS殼前體溶液在100℃-160℃下逐滴滴加到CdS量子點溶液中，最后將溶液的溫度降到60℃-100℃保溫30分鐘-90分鐘后，將溶液冷卻到室溫，得到CdS/ZnS量子點溶液。

8.根據權利要求1所述的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述將量子點溶液純化后獲得CdS及CdS/ZnS核殼型量子點，具體為：將上述獲得的量子點溶液加入沉淀劑，靜置使量子點形成絮狀沉淀，離心，去掉上層清液后將流體狀量子點沉淀溶解在溶劑中，再次離心后去掉下層沉淀，得到均勻分散在溶劑中的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點。

9、根據權利要求8所述的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的量子點的沉淀劑是甲醇、乙醇、丙醇或丙酮，量子點的溶劑是正己烷、環己烷、氯仿、四氫呋喃或甲苯。

10、根據權利要求1或8所述的CdS及CdS/ZnS核殼型量子點的制備方法，其特征是，所述的CdS量子點，尺寸分布＜10％，熒光發射峰的范圍為360-460nm，熒光發射峰的半高寬為＜30nm，，熒光量子產率為20％-40％；CdS/ZnS核殼型量子點尺寸分布＜10％，熒光發射峰的范圍為370-485nm，熒光發射峰的半高寬＜30nm，熒光量子產率為30％-60％。