[發明專利]一種抗倒酯標準物質的純度測定方法

無效

• 申請號: 200810040315.3
• 申請日: 2008-07-08
• 公開（公告）號: CN101303332A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 田玉平;郝玉紅;王東輝
• 申請（專利權）人: 上海市計量測試技術研究院
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86;G01N30/02
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司
• 代理人: 何葆芳

技術領域

本發明涉及一種農用有毒化學品標準物質的純度測定方法，具體說，是涉及一種抗倒酯農用有毒化學品標準物質的純度測定方法。

背景技術

隨著全世界普遍關注食品安全問題，農產品中有毒有害化學品的檢測也被提到了議事日程中來，但是該類物質的異構體復雜，降解及分解速度快，給檢測工作帶來了困難。如何實現各實驗室農產品中有毒有害化學品的檢測結果的互認，關鍵問題是研制高質量的標準物質，該類標準物質純度的測定成為關鍵技術。2006年，日本“肯定列表制度”涉及了所有農產品有毒有害化學品的管理，抗倒酯作為植物生長調節劑也在被限之列。為解決好農產品中有害化學品殘留問題，有效的辦法是加強源頭控制，使用純度準確的高質量標準品對相關有毒有害化學品進行嚴格檢測。

抗倒酯化學名稱為4-環丙基(羥基)亞甲基-3，5-二氧代環己烷羧酸乙酯，白色固體，目前被廣泛用作植物生長調節劑。其結構如下圖所示：

抗倒酯的標準物質制造商在其提供的10.07.2007/828747證書中公開的抗倒酯標準物質純度分析方法是采用高效液相色譜儀、紫外檢測器和十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，色譜條件是以50％的0.1％磷酸水溶液和50％的乙腈作為淋洗液，檢測波長為：240nm，面積歸一法計算抗倒酯標準物質的純度。該方法存在以下的不足：(1)對磷酸水溶液的配制要求苛刻，只有磷酸在0.1％時的水溶液才能正常運行，當磷酸的百分含量稍有改變時，峰形及出峰時間就會發生很大改變，影響純度分析的結果；(2)水相和有機相的比例為50∶50，流動相的黏度變大，增加了系統的分析壓力；(3)質譜技術正成為當前食品安全分析的主流，如磷酸等很難揮發的流動相不允許作為質譜檢測器的淋洗溶液。

發明內容

為克服現有技術中所存在的缺陷，本發明所要解決的技術問題是提供一種能準確、穩定及快速測定抗倒酯標準物質的純度測定方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

本發明的抗倒酯標準物質的純度測定方法，是首先配制流動相和使用流動相配制抗倒酯標準物質的溶液，然后利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測器的高效液相色譜儀測試峰面積，最后按面積歸一法計算純度，其特征在于，所述流動相的A相為甲酸∶水＝0.05∶100～0.2∶100，B相為乙腈或甲醇，A相和B相的比例為80∶20～20∶80，以上比例均為體積百分比；所述抗倒酯標準物質的溶液在紫外檢測器上的吸收值為1000～3000mAU；所述紫外檢測器的波長為275nm。

所述進樣量為5～50μL。

所述流動相的流速為0.2～0.8mL/min。

本發明提供的抗倒酯標準物質的純度測定方法，具有峰呈現性好、分辨率高、重復性好及操作方便的特點，能夠準確、穩定及快速的測定抗倒酯標準物質的純度，為嚴格控制農產品中的抗倒酯殘留量提供了有效保障。

附圖說明

圖1為實施例1的典型色譜圖；

圖2為實施例2的典型色譜圖；

圖3為實施例3的典型色譜圖。

具體實施方式

本發明的抗倒酯標準物質的純度測定方法，具體操作如下：

一、配制流動相和抗倒酯標準物質的溶液

1)流動相的配制：

A相：在100mL水中加入50～200μL的甲酸，經充分振搖混勻，靜置10min脫氣泡后待用；按A相∶B相＝80∶20～20∶80體積百分比例移取A相和B相(B相為乙腈或甲醇)，然后充分振搖混勻，靜置10min脫氣泡后待用。

2)抗倒酯標準物質的溶液配制：

使用1)中配制好的流動相溶解抗倒酯標準物質，使配制的抗倒酯標準物質的溶液在紫外檢測器上的吸收值為1000～3000mAU。

所用的水為二次石英蒸餾水，所用的甲酸、乙腈或甲醇均為色譜純級。

二、測試峰面積

利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測器的高效液相色譜儀測試峰面積，并記錄相應的峰面積，測試條件如下：

進樣量：5～50μL；

流動相的流速：0.2～0.8mL/min；

紫外檢測波長：275nm。

三、計算純度結果

將上述所測試的純抗倒酯及各雜質的峰面積以面積歸一法計算抗倒酯標準物質的純度，計算公式如下：