[發明專利]一種噻嗪酮標準物質純度的測試方法

無效

• 申請號: 200810040224.X
• 申請日: 2008-07-04
• 公開（公告）號: CN101329313A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 田玉平;王東輝;吳建軍;郭衛榮
• 申請（專利權）人: 上海市計量測試技術研究院
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86;G01N30/02
• 代理公司: 上海世貿專利代理有限責任公司
• 代理人: 李浩東

技術領域

本發明涉及計量測試標準量值傳遞技術領域，尤其是涉及一種廣泛用于農產品中有毒化學品——噻嗪酮標準物質純度的測試方法。

背景技術

食品是人類賴以生存和發展的物質基礎，近年來世界范圍內由于食品安全衛生質量而引發的食品貿易糾紛不斷，主要表現為食源性疾病不斷上升、惡性食品污染事件接二連三。食品安全衛生質量的重要手段是監控食品中有毒有害化學品的含量，當前普遍使用相關標準物質來進行量值傳遞的工作，以實現檢測結果的準確及世界各實驗室對檢測結果的互認，因此克服制約食品安全的瓶頸技術之一，標準物質的純度分析問題已在世界范圍內引起高度的重視。為了加強食品安全工作，美洲、歐洲等發達國家對食品原料、加工品等建立了完善的標準與檢測體系，甚至有些國家以食品安全作為貿易壁壘，在進出口貿易中維護本國的經濟利益。2006年，日本“肯定列表制度”涉及了所有農產品有毒有害化學品的管理，其中噻嗪酮作為農藥殺蟲劑的最大允許殘留限量為0.01ppm。為解決好農產品中有毒有害化學品殘留的問題，行之有效的辦法就是加強源頭控制，建立穩定、準確的標準物質純度測試方法，包括噻嗪酮等所有用于農產品中的有毒有害化學品，才能嚴格監控其有毒有害物質的含量不超過相關的國際貿易規定。

噻嗪酮(buprofezin)化學名為2-特-丁亞胺基-3-異丙基-5-苯基-3，4，5，6-四氫-2H-1，3，5-噻二嗪-4-酮，為無色結晶體，熔點：104.5～105.5，分子量為：305。主要用于防治水稻、柑橘、棉花和蔬菜等的害蟲。其結構如下所示：

噻嗪酮標準物質的制造商在提供的18.02.2008/867616/18212證書中公開噻嗪酮標準物質純度分析方法是采用氣相色譜分析，火焰離子化檢測器，色譜條件為：(1)色譜柱：MND-5，30m，內徑0.25mm，膜厚0.25μm；(2)升溫程序：180℃保持4min，8℃/min升至300℃，300℃保持18min；(3)進樣口：300℃；(4)檢測器：300℃。并用面積歸一法計算噻嗪酮標準物質的純度。由于該物質的極性較強，使用氣相色譜分析時必須采用儀器的極限條件，主要的不足之處為：(1)分析時間很長，近40min；(2)進樣口溫度需要設置很高，如果溫度設置不夠噻嗪酮標準物質將不能氣化；(3)柱溫設置高，噻嗪酮標準物質必須在柱溫很高時才能被載氣帶出。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題是提供一種克服現有技術缺陷的、能更加穩定的、真實精確的測定噻嗪酮標準物質純度的方法。本發明解決其技術問題采用的技術方案是：一種噻嗪酮標準物質純度的測試方法，它包括在高效液相色譜儀上取十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，檢測波長為220～260nm，噻嗪酮標準物質吸收值為1000～3000mAU，并用面積歸一法計算噻嗪酮標準物質的純度，色譜條件的流動相由水和乙腈組成、水與乙腈的體積份數比為10∶90～40∶60。本發明所要解決的技術問題還可進一步通過如下技術方案加以解決：水與乙腈的體積份數比為10∶90、20∶80、30∶70、40∶60；檢測波長為220nm或240nm、260nm。本發明色譜條件流動相的制備方法為水和乙腈混合攪拌、靜置10分鐘脫氣泡。本發明由于采用上述技術方案，克服了現有技術的缺陷，能夠精確、穩定的測定噻嗪酮標準物質的純度，有效監控了噻嗪酮標準物質研制的質量，進而有效控制食品中的有毒有害化學品的含量測定的準確性，保障了食品的安全衛生質量，防止了因噻嗪酮含量超標導致的食品安全衛生質量而引發的食品貿易糾紛，提升了我國在食品貿易中的優勢，維護了我國的經濟利益。

附圖說明

下面結合附圖和本發明的具體實施例對本發明作進一步詳細描述：

圖1是本發明實施例1中，噻嗪酮標準物質的吸收值為1000mAU～3000mAU時的色譜圖。

圖2是本發明實施例2中，噻嗪酮標準物質的吸收值為1000mAU～3000mAU時的色譜圖。。

圖3是本發明實施例3中，噻嗪酮標準物質的吸收值為1000mAU～3000mAU時的色譜圖。

圖4是本發明實施例4中，噻嗪酮標準物質的吸收值為1000mAU～3000mAU時的色譜圖。

圖5是本發明實施例5中，噻嗪酮標準物質的吸收值為1000mAU～3000mAU時的色譜圖。

具體實施方式