[發(fā)明專利]一種稀土釩磷酸鹽紅色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810040165.6
• 申請日: 2008-07-03
• 公開（公告）號: CN101302427A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖秀珍;閆冰
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學(xué)
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種稀土釩磷酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術(shù)

稀土釩酸鹽是一種優(yōu)良的發(fā)光材料，有著廣泛的用途，可用作顯示、照明、激光等方面。早在1964年，紅色稀土發(fā)光材料YVO₄:Eu就已經(jīng)被研制成功，并應(yīng)用于彩色電視機熒光粉的紅色組成。同時，在20世紀60時年代，GdVO₄:RE的發(fā)光性質(zhì)就有很多報道。其后，以PO₄^3-取代部分VO₄^3-制成的一類新型發(fā)光材料釩磷酸也被報道，如Y(V，P)O₄:Eu³⁺和(Y，Gd)(P，V)O₄:Eu。Y(V，P)O₄:Eu³⁺熒光粉做高壓汞燈粉比用YVO₄:Eu性能更好，制成的燈具具有較高的初始光輸出，光色好，而(Y，Gd)(P，V)O₄:Eu熒光粉因為在真空紫外激發(fā)下發(fā)光強度高、色純度高，有望取代市場PDP顯示用的(Y，Gd)BO₃:Eu熒光粉。眾所周知，納米技術(shù)開辟了人類科學(xué)研究的一個全新層次，納米材料的制備和應(yīng)用也隨之成為人們研究的熱點。由于納米粒子的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等導(dǎo)致了納米微粒的熱、磁、光和表面穩(wěn)定性等性能既異于傳統(tǒng)的體相材料，又異于分子原子等微觀物質(zhì)，使其在許多領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。

同樣，對于一種效率高的熒光粉而言，必須具有顆粒小，粒徑分布均勻，無團聚等特點。因為小顆粒可以提供更高的堆積密度和更小的粘合劑含量，以及分散性能，所以尋找合成稀土釩磷酸鹽納米熒光粉的方法是非常重要的。

合成納米材料的路徑和條件又將直接影響材料粒徑的大小、結(jié)構(gòu)和形貌，目前合成納米熒光粉有以下幾種方法：高溫固相法、微乳液法、和共沉淀法等方法。但是這些方法或成本太高，或不能很好地控制發(fā)光粒子的大小和形貌。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種形貌規(guī)則、發(fā)光強度強的稀土釩磷酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。

本發(fā)明提出的稀土釩磷酸鹽紅色熒光粉，其結(jié)構(gòu)式為GdP_xV_1-xO₄:5mol％Eu³⁺，其中，x的值為0.1、0.5或0.9。

本發(fā)明中，合成的GdP_xV_1-xO₄:5mol％Eu³⁺納米發(fā)光體的形貌跟PO₄^3-的含量有很大的關(guān)系，當x＜0.5時，產(chǎn)物呈現(xiàn)類似于葡萄干的形貌；而x＝0.5時，產(chǎn)物形貌非常規(guī)則，有棱有角，晶形很好；然而x＞0.5時，產(chǎn)物中既含有納米顆粒又含有納米棒。從實驗結(jié)果中，故x較佳值為0.5。

本發(fā)明提出的釩磷酸鹽鹽紅色熒光粉的制備方法，具體步驟如下：

(1)原料配比：按照不同PO₄^3-和VO₄^3-含量的比例，分別稱取0.2～1.8mmolNH₄H₂PO₄和0.2～1.8mmolNH₄VO₃原料，溶解于10ml的蒸餾水中；然后再量取0.20MGd(NO₃)₃溶液的體積為5.00～10.00ml和2.50～5.00ml的0.02MEu(NO₃)₃溶液；

(2)水熱、溶劑熱反應(yīng)：將在步驟(1)所得溶液充分攪拌，混合均勻，將所獲得的乳狀液倒入反應(yīng)釜中，于160℃恒溫反應(yīng)24h，然后空氣中冷卻到室溫；

(3)過濾、洗滌、干燥：將步驟(2)所得白色固體產(chǎn)物用純水和無水乙醇反復(fù)洗滌，離心分離，干燥，即得所需產(chǎn)品。

本發(fā)明中，步驟(1)中原料NH₄H₂PO₄和NH₄VO₃混合時、控制溶液的pH值為5-6。

本發(fā)明中，可以通過氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值。

本發(fā)明中，步驟(3)中所述離心分離的轉(zhuǎn)速為3500轉(zhuǎn)/分-4500轉(zhuǎn)/分。