[發明專利]納米氧化鈰復合磨粒拋光液的制備方法

無效

• 申請號: 200810040033.3
• 申請日: 2008-07-01
• 公開（公告）號: CN101302404A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 雷紅;肖保其;褚鳳靈;嚴瓊林;布乃敬;劉平
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種以無機研磨粒子為內核，以氧化鈰包覆層為外殼，形成核/殼型結構的納米氧化鈰復合磨粒拋光液的制備方法，屬高精密拋光材料制備工藝技術領域。

背景技術

當今，隨著先進電子產品如數字光盤、光學玻璃、集成電路硅晶片、計算機硬盤等的性能不斷提高，向機械制造極限提出了嚴峻的挑戰，對加工精度和表面質量的要求越來越高。

化學機械拋光(CMP)技術是適于得到高精度表面的幾乎唯一的表面全局平整化技術。納米磨粒是化學機械拋光拋光液的關鍵及基礎成分，其特性直接決定了拋光質量的高低。目前，商品磨粒大多為單一的無機粒子如氧化鋁、氧化硅、氧化鈰、氧化鋯、氧化鈦、金剛石、氮化硅、碳化硅等等，但單一的無機磨粒往往存在不滿意的拋光性能，如氧化鋁硬度大、拋光速度快，但劃痕多；另外，市售商品氧化鈰拋光粉，往往粒子較大，大多在微米或亞微米級，存在分散穩定性差等問題，導致拋光劃痕。這些都局限了拋光后表面質量的提高。

發明內容

本發明的目的是克服現有磨粒拋光液存在的缺陷，提供一種納米氧化鈰復合研磨粒子的拋光液及其制備方法。

本發明一種納米氧化鈰復合磨粒拋光液的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟：

a.氧化鈰復合磨粒的制備：在無機研磨劑粒子表面包覆氧化鈰，即以無機研磨劑粒子為內核，以氧化鈰包覆層為外殼，形成核/殼型結構；氧化鈰與無機研磨劑的相對含量為30～60％；所述的無機研磨劑粒子選自氧化硅、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦中的任一種；無機研磨劑粒子表面包覆氧化鈰的制備方法采用均相沉淀法，最終得到納米氧化鈰復合磨粒；

b.由氧化鈰復合磨粒制備拋光液：將上述的氧化鈰復合磨粒加入到水中，氧化鈰復合磨料與水的重量比為2～10％；加入分散劑，其用量為0.5～2％；用機械攪拌機攪拌，使分散均勻；將上述混合液進一步用超聲分散或球磨分散，使形成均勻的分散液。然后加入氧化劑，其用量為0.5～5％；再加入緩蝕劑0.05～0.1％；加入潤滑劑0.05～0.1％，此即為納米氧化鈰復合磨粒拋光液；所述的氧化劑為雙氧水、過硫酸、硝酸中的任一種；所述的分散劑為六偏磷酸鈉、聚乙二醇中的任一種；所述的緩蝕劑為苯并三氮唑；所述的潤滑劑為磷酸酯。

本發明中的氧化鈰復合磨粒，由于無機研磨劑粒子具有氧化鈰包覆層外殼，因外殼硬度較低，該核/殼型結構的粒子可以降低在加式、加速拋光條件下拋光微區無機磨粒對工作表面的“硬沖擊”。本發明制得的氧化鈰復合磨粒具有很小的粒徑，并且表現出有良好的分散性；本發明的拋光液可降低拋光劃痕的表面損傷，因而改善和提高了工件拋光后的表面質量。

附圖說明

圖1為納米SiO₂/CeO₂粉體形貌的掃描電鏡圖。

圖2為市售商品1微米CeO₂拋光后的玻璃基片表面形貌AFM圖像。

圖3為納米SiO₂/CeO₂拋光后的玻璃基片表面形貌AFM圖像。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例敘述于后。

實施例一：本實施例中的拋光液制備過程和步驟如下所述：

(1)氧化鈰復合磨粒的制備：采用均相沉淀法制備，稱取5克粒徑為30nm的SiO₂無機研磨劑粒子，將其分散到100ml水中，隨后分別加入10ml濃度0.6mol/L的CO(NH₂)₂溶液和10ml濃度為0.3mol/L的(NH₄)2Ce(NO₃)₆溶液；將配好的混合液倒入三頸燒瓶中，用套式恒溫器加熱至100℃，并用電動攪拌器攪拌，在攪拌下加熱回流反應7小時。反應完畢冷卻至室溫，將所得沉淀物用離心分離機分離出，并用去離子水洗滌3次；然后在恒溫干燥箱中80℃下烘干，然后進行研磨，得到淺黃色粉體，即為以納米氧化硅粒子為內核，以氧化鈰為外殼的SiO₂/CeO₂復合磨粒。其形貌參見圖1的納米粉體形貌的掃描電鏡圖。