[發明專利]工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法無效
| 申請號: | 200810039794.7 | 申請日: | 2008-06-30 |
| 公開(公告)號: | CN101303308A | 公開(公告)日: | 2008-11-12 |
| 發明(設計)人: | 宋薇 | 申請(專利權)人: | 上海譜尼測試技術有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/73 | 分類號: | G01N21/73;G01N1/22 |
| 代理公司: | 上海金盛協力知識產權代理有限公司 | 代理人: | 羅大忱 |
| 地址: | 200233上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 工業 場所 空氣 及其 化合物 測定 方法 | ||
1、工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法,其特征在于:利用電感耦合等離子體原子發射光譜法進行檢測。
2、如權利要求1所述的工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法,其特征在于:使用的ICP-AES分析儀器的檢測條件是:發射波長313.042nm、入射功率1150W、霧化器壓力0.18MPa、輔助氣流量0.5L/min、觀測高度10mm、泵速50rpm。
3、如權利要求1所述的工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法,其特征在于:具體的操作步驟如下:
a、使用裝好微孔濾膜的采樣夾在采樣點采集空氣樣品;
b、用消化液處理樣品,然后用合適濃度的鹽酸溶解殘渣,定量轉移入具塞比色管中供測定,若樣品液中鈹濃度超過測定范圍,用同樣濃度的鹽酸溶液稀釋后測定;
c、標準曲線的繪制:在多個容量瓶中分別加入鈹標準溶液,用同樣濃度鹽酸溶液稀釋配成不同鈹濃度的標準系列,然后用電感耦合等離子體發射光譜儀測定各標準系列,以光譜強度均值對鈹濃度繪制標準曲線;
d、用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液,將測得的樣品光譜強度減去空白對照的光譜強度后,由標準曲線得鈹的濃度。
4、如權利要求3所述的工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法,其特征在于:步驟a采取短時間采樣,即在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以3-7L/min流量采集15-20min空氣樣品。
5、如權利要求3所述的工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法,其特征在于:步驟a采取長時間采樣,即在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1-3L/min流量采集2~8h空氣樣品。
6、如權利要求3所述的工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法,其特征在于:步驟a采取個體采樣,即將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監測對象的前胸上部,進氣口接近呼吸帶,以1-3L/min流量采集2~8h空氣樣品。
7、如權利要求3所述的工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法,其特征在于:步驟b使用的消化液為高氯酸-硝酸的混合酸,溶解消化后的殘渣用鹽酸濃度為0.6mol/L。
8、如權利要求3所述的工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法,其特征在于:步驟c標準曲線的具體繪制方法是:在6只10ml容量瓶中,分別加入0.00、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60ml鈹標準溶液(0.10μg/mL),用0.6mol/L鹽酸溶液稀釋止刻度,配成0.000、0.002、0.003、0.004、0.005、0.006μg/mL鈹含量的標準系列;將電感耦合等離子體發射光譜儀調節至最佳測定狀態,測定各標準系列;每個濃度重復測定3次,以光譜強度均值對鈹濃度(μg/mL)繪制標準曲線;相關系數R>0.9990。
9、如權利要求1所述的工業場所空氣中鈹及其化合物的測定方法,其特征在于:最后工作場所中鈹及其化合物濃度計算公式如下:
按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積:
式中:Vo-標準采樣體積,L;
V-采樣體積,L;
t-采樣點的溫度,℃;
P-采樣點的大氣壓,kPa
按式(2)計算空氣中鈹的濃度:
式中:C-空氣中鈹的濃度,mg/m3;
m-測得樣品溶液中鈹的含量,μg/mL;
Vo-標準采樣體積,L。
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