[發明專利]介觀尺度片狀蛭石和耐高溫聚合物隔熱復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 200810039655.4
• 申請日: 2008-06-26
• 公開（公告）號: CN101307182A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 毛慶輝;闞泓;毛志平;張琳萍;徐紅;吳曉俠;張璇;馬輝
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08L81/06
• 分類號: C08L81/06;C08K9/00;C08J5/18
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 翁若瑩;俞宗耀

技術領域

本發明涉及一種介觀尺度片狀蛭石和耐高溫聚合物隔熱復合膜的制備方法。

背景技術

織物防火隔熱較好的辦法是使用涂層的方法在織物與外界形成一個隔熱層，隔熱層的作用是防止熱量傳入被除卻的空間，其應具有的主要特性是：導熱系數小、容量小、耐高溫性好。

導熱系數k是物質的物理性質之一。其值的大小反映物質導熱能力的強弱，其值越大，導熱能力越強。通常根據導熱系數的數值來選擇合適的導熱材料，需要減小導熱速率的場合選用導熱系數小的材料。

而原有的耐高溫聚合物材料為聚芳醚砜(以下簡稱為PES)，其導熱系數為0.086/m·k或雜萘聯苯聚醚砜酮(以下簡稱為PPESK)，其導熱系數為0.076/m·k，它們的隔熱性能都不好，限制了它們在隔熱材料上的應用。

水化云母礦——蛭石能滿足上述大部分的要求，具備導熱系數小、隔熱良好的特點，并且在化學物質的分解、脫水、產生惰性氣體使材料表面含氧量減少、升華和幅射等情況下仍能顯示出其防護特性。它不會給結構增重，同時又能保證機械化生產出的材料具有高效的耐火性。

發明內容

本發明的目的是提供一種導熱系數較低的隔熱材料的制備方法。為了達到上述目的，本發明提供了一種介觀尺度片狀蛭石和耐高溫聚合物隔熱復合膜的制備方法。

本發明的技術原理是：通過蛭石層間無機陽離子與有機陽離子化合物的離子置換作用，增加蛭石層間距，再結合物理研磨和高壓微射流均質等手段制備出介觀尺度的片狀蛭石。再用干法和濕法將無機介觀尺度片狀蛭石與耐高溫聚合物復合成膜，利用無機蛭石的耐高溫性能、對熱輻射的反射/吸收作用，提高耐高溫聚合物材料膜的耐明火和隔熱性能。

本發明的具體步驟是：

步驟1、蛭石原礦進行研磨2h～100h，篩選出粒徑小于10um的蛭石，自然干燥；

步驟2、將步驟1制備得到的蛭石浸澤在二次蒸餾水中，加入1～8倍陽離子交換用量的烷基季銨鹽化合物，在50℃～80℃的溫度條件下，攪拌反應6h～100h，對篩選的蛭石進行有機膨脹改性；

步驟3、用去離子水反復洗滌步驟2制備得到的蛭石，直到無Br-、Cl-存在，隨后自然干燥；

步驟4、以通過步驟3得到的蛭石重量為100％計，浸澤在10～50倍的二次蒸餾水中，再加入分散劑20％～100％；所述的分散劑為十二烷基硫酸鈉、或分散劑FZ、或六偏磷酸鈉等；

步驟5、對步驟4制備得到的蛭石水分散體系研磨2h～100h，隨后用高壓微射流均質設備處理1次～50次，離心，真空干燥24h～168h，制成介觀尺度片狀蛭石；

步驟6、將N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、或N，N-二甲基乙酰胺中的一種與乙二醇丁醚和丁酮在常溫常壓下攪拌均勻，得到混合溶劑；

步驟7、以步驟6制備得到的混合溶劑的重量為100％計，在常溫常壓下，在所述混合溶液中加入耐高溫聚合物聚芳醚砜或者雜萘聯苯聚醚砜酮10％～30％，浸澤1h～24h，使其充分溶解；

步驟8、以步驟7中加入的耐高溫聚合物聚芳醚砜或者雜萘聯苯聚醚砜酮的重量為100％計，在步驟7制備得到的聚芳醚砜或者雜萘聯苯聚醚砜酮體系中加入15％～25％步驟5制備得到的介觀尺度片狀蛭石，隨后利用超聲波細胞粉碎機，在450w～550w功率條件下，超聲處理5次～20次，總共時間50s～200s，使之均勻混合，制得鑄膜液；

步驟9、將通過步驟8得到的鑄膜液涂抹在玻璃板上，使用常規的干法或濕法制備得到介觀尺度片狀蛭石和耐高溫聚合物隔熱復合膜。

進一步，步驟1以及步驟5中所述的粉碎設備為砂磨機、或籃式研磨機、或磨粉機、或球磨機等。

步驟2中所述的烷基季銨鹽化合物為十二烷基三甲基氯化銨、或十六烷基三甲基溴化銨、或二十二烷基三甲基氯化銨、或雙十八烷基三甲基氯化銨等。

步驟6中所述的混合溶劑的配比是，以混合溶劑的重量為100％記，N-甲基吡咯烷酮或者N，N-二甲基甲酰胺或者N，N-二甲基乙酰胺為50％～90％，乙二醇丁醚為5％～20％以及丁酮為5％～30％。

本發明的有益效果是：通過本發明制得的介觀尺度片狀蛭石與耐高溫聚合物復合膜其導熱系數極低，具有很好的隔熱性能。同時復合膜可以緊密包覆在芳砜綸等纖維織物表面，提高其耐明火、熱隔絕性能，特別是熱隔絕性能，可用于可安全出入火場的消防服或作戰服的外層材料。本發明的研究成果，還可以用于提高聚己內酰胺6等普通有機纖維材料的耐熱性能，提高該類材料的最高使用溫度，實現普通高分子材料的高性能化。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式