[發明專利]一種制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法有效
| 申請號: | 200810039339.7 | 申請日: | 2008-06-20 |
| 公開(公告)號: | CN101607871A | 公開(公告)日: | 2009-12-23 |
| 發明(設計)人: | 侯文杰;朱春燕;夏燁 | 申請(專利權)人: | 上海寶鋼化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C33/28 | 分類號: | C07C33/28;C07C29/58;C07C29/09 |
| 代理公司: | 上海三和萬國知識產權代理事務所 | 代理人: | 劉立平 |
| 地址: | 200942上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 甲基 聯苯 方法 | ||
1.一種制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法,包括4,4’-二氯甲基聯苯的水解,其特征在 于,該方法按以下步驟進行:
(1)將4,4’-二氯甲基聯苯、溶劑和堿液按質量比1∶4~10∶4~10混合,在常壓、 60~100℃下加熱回流、攪拌,持續反應至少4小時;所述堿液為鈉或鉀的碳酸鹽或碳酸氫 鹽溶液,濃度為5%~20%;
(2)向上述反應液中加水,過濾,得白色固體,即4,4’-二羥甲基聯苯粗品;
(3)將4,4’-二羥甲基聯苯粗品用醇類溶劑進行重結晶,得到精品4,4’-二羥甲基聯 苯。
2.根據權利要求1所述的制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法,其特征在于,所述溶劑為 二甲亞砜,四氫呋喃,二氧六環或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根據權利要求1所述的制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法,其特征在于,所述堿液為 鈉或鉀的碳酸鹽溶液,濃度為10%~15%。
4.根據權利要求1所述的制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法,其特征在于,所述堿液為 鈉或鉀的碳酸氫鹽溶液,濃度為5%~10%。
5.根據權利要求1所述的制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法,其特征在于,所述4,4’- 二氯甲基聯苯、溶劑和堿液的質量比為1∶4~8∶4~8。
6.根據權利要求1所述的制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法,其特征在于,所述水的體 積與溶劑體積的比值為0-3。
7.根據權利要求1所述的制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法,其特征在于,所述醇類溶 劑為甲醇、乙醇、異丙醇或丁醇。
8.根據權利要求1所述的制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法,其特征在于,所述醇類溶 劑為甲醇或乙醇。
9.根據權利要求1所述的制備4,4’-二羥甲基聯苯的方法,其特征在于,所述4,4’- 二羥甲基聯苯粗品與醇類溶劑的重結晶質量比為1∶2~4。
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