[發(fā)明專(zhuān)利]一種銳鈦礦型二氧化鈦的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810038900.X
• 申請(qǐng)日: 2008-06-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101314482A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張娜;張敏;褚晶;李強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華東師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G23/08
• 分類(lèi)號(hào): C01G23/08
• 代理公司: 上海藍(lán)迪專(zhuān)利事務(wù)所
• 代理人: 徐筱梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高光催化活性半導(dǎo)體材料的合成方法，具體地說(shuō)是一種銳鈦礦型二氧化鈦的合成方法。

背景技術(shù)

銳鈦礦型二氧化鈦由于對(duì)太陽(yáng)光中的紫外光具有很強(qiáng)的吸收，以及其自身的高反應(yīng)活性和穩(wěn)定性，在很多技術(shù)領(lǐng)域如精細(xì)陶瓷，高檔涂料，防曬化妝品，光催化劑，化學(xué)催化劑載體，光敏材料以及化纖消光等方面都有極其廣泛的應(yīng)用。目前國(guó)內(nèi)外制備銳鈦礦型二氧化鈦采用溶膠凝膠法、四氯化鈦氣相氧化法、硫酸氧鈦或硫酸鈦溶液液相水解法等。四氯化鈦氣相氧化法對(duì)儀器腐蝕性較大，技術(shù)難度大，且操作上存在一定的危險(xiǎn)性；硫酸氧鈦或硫酸鈦溶液液相水解法制備的樣品顆粒較大，光催化性能較差；溶膠凝膠法存在鈦溶膠與水難以分離，使得制備的二氧化鈦粘結(jié)嚴(yán)重，樣品的分散性差，粒徑較大且成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供的一種銳鈦礦型二氧化鈦合成方法，該方法合成的二氧化鈦具有很好的光催化性能，可有效地光降解甲基橙等染料；操作簡(jiǎn)單，易于控制，得到的二氧化鈦的結(jié)晶度高。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是：

一種銳鈦礦型二氧化鈦的合成方法，它包括以下具體步驟：

a、將工業(yè)級(jí)偏鈦酸與堿金屬鹽按1～5.3∶1的摩爾比混合。

b、向上述混合物中加入將其混合物浸沒(méi)量的乙醇，研磨使混合物混合均勻。

c、將上述混合均勻的混合物在80-100℃下烘干。

d、對(duì)烘干混合物再進(jìn)行研磨，得到細(xì)白色粉末。

e、將上述粉末在500-900℃下煅燒1-12h。

f、用大量的水抽濾、洗滌上述煅燒后的粉末，除去可溶性的堿金屬鹽，經(jīng)干燥，得到銳鈦礦型二氧化鈦。

其中：所述堿金屬鹽包括硝酸銫、碳酸鉀、硝酸鉀、碳酸鈉、硝酸鈉或碳酸銫。

本發(fā)明的有益效果是：

1、使用原料為工業(yè)級(jí)偏鈦酸，成本低廉。

2、操作步驟簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)。

3、合成的銳鈦礦型二氧化鈦具有較高的催化活性。

4、提高了銳鈦礦型二氧化鈦在高溫下的穩(wěn)定性。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得銳鈦礦型二氧化鈦XRD圖

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

a、按摩爾比為5.3∶1的比例稱(chēng)取工業(yè)級(jí)偏鈦酸與硝酸銫混合。

b、向上述混合物中加入將其混合物浸沒(méi)量的乙醇，在研缽里對(duì)混合物進(jìn)行預(yù)磨，使其混合均勻。

c、將上述混合均勻的混合物在80℃下烘干。

d、將烘干混合物再進(jìn)行研磨，得到較細(xì)的白色粉末。

e、將上述粉末在500℃下煅燒6h。

f、用大量的水抽濾、洗滌上述煅燒后的細(xì)粉末，除去可溶性的硝酸銫，70℃干燥，得到白色的銳鈦礦型二氧化鈦。

實(shí)驗(yàn)：

向10mg/L的甲基橙溶液，加入比例為1g/L本實(shí)施例所得二氧化鈦，在13W，365紫外燈照射下進(jìn)行降解實(shí)驗(yàn)；15分鐘將甲基橙溶液降解完全。

實(shí)施例2

a、取摩爾比為3∶1的工業(yè)級(jí)偏鈦酸與碳酸鉀混合。

b、向上述混合物中加入將其混合物浸沒(méi)量的乙醇，對(duì)混合物進(jìn)行預(yù)磨，使其混合均勻。

c、將上述混合均勻的混合物在90℃下烘干。

d、將烘干的混合物再進(jìn)行研磨，得到較細(xì)的白色粉末。

e、將上述粉末在600℃下煅燒8h。

f、用大量的水抽濾、洗滌除去可溶性的碳酸鉀，80℃干燥，得到白色的銳鈦礦型二氧化鈦。

實(shí)驗(yàn)：

向10mg/L靛紅溶液，加入比例為1g/L本實(shí)施例所得的二氧化鈦，在13W，365紫外燈照射下進(jìn)行降解實(shí)驗(yàn)；17分鐘靛紅溶液降解完全。

實(shí)施例3

a、取摩爾比為5∶1的工業(yè)級(jí)偏鈦酸與硝酸鉀混合。

b、向上述混合物中加入將其混合物浸沒(méi)量的乙醇，對(duì)混合物進(jìn)行預(yù)磨，使其混合均勻。

c、將上述混合均勻的混合物在100℃下烘干。

d、將烘干的混合物再進(jìn)行研磨，得到較細(xì)的白色粉末。

e、將上述粉末在800℃下煅燒3h。

f、用大量的水抽濾、洗滌除去可溶性的硝酸鉀，60℃干燥，得到白色的銳鈦礦型二氧化鈦。

實(shí)驗(yàn)：

向10mg/L的亞甲基藍(lán)溶液，加入比例為1g/L本實(shí)施例所得的二氧化鈦，在13W，365紫外燈照射下進(jìn)行降解，18分鐘將亞甲基藍(lán)溶液降解完全。

實(shí)施例4

a、取500克工業(yè)級(jí)偏鈦酸，研磨后在800℃下煅燒12h，得銳鈦礦型二氧化鈦。

實(shí)驗(yàn)：