[發明專利]一種提純超凈高純度乙腈的方法

有效

• 申請號: 200810038696.1
• 申請日: 2008-06-06
• 公開（公告）號: CN101597241A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 方策;顏式可
• 申請（專利權）人: 上海方可唯奇生物化學技術有限公司
• 主分類號: C07C255/03
• 分類號: C07C255/03;C07C253/34;C25B3/02
• 代理公司: 上海明成云知識產權代理有限公司
• 代理人: 周 成

1.一種提純色譜試劑用乙腈的方法，其步驟為：

首先，在工業乙腈中加入聚合物單體，然后加入引發劑；

然后，加熱沸騰，保持82-90℃回流后蒸餾，得到餾出液；其特征在于，還對餾出液進行電化學處理，然后精餾得到色譜試劑用乙腈；

所述對餾出液電化學處理為在鉛基二氧化鉛為陽極，不銹鋼為陰極的無隔膜電解槽進行電解，電解質為1moI／L的質子酸類電解質，電化學溫度為20-40℃，陰極極限電位-3E／V，陽極極限電位+2.5E／V；所述聚合物單體為乙酸乙烯單體或丙烯腈單體；所述引發劑為過氧化合物類引發劑或質子酸類引發劑，或者所述引發劑為磺酞鹵或鹵代丙腈或臭氧。

2.根據權利要求1所述的提純色譜試劑用乙腈的方法，其特征在于：在工業乙腈中加入聚合物單體后，使混合液中聚合物單體總含量按體積比計在50-100ppm；所述引發劑的加入量按質量百分比計占混合液0.1-2％。

3.根據權利要求1所述的提純色譜試劑用乙腈的方法，其特征在于：所述過氧化合物引發劑為過氧化二烷基或過氧化二酰基或過氧化異丙苯。

4.根據權利要求3所述的提純色譜試劑用乙腈的方法，其特征在于：所述過氧化二酰基為過氧化苯二甲酰。

5.根據權利要求3所述的提純色譜試劑用乙腈的方法，其特征在于：所述過氧化二烷基為過氧化二叔丁基。

6.根據權利要求1所述的提純色譜試劑用乙腈的方法，其特征在于：所述質子酸類引發劑為乙酸酐或高氯酸或硫酸或過硫酸銨。

7.根據權利要求1所述的提純色譜試劑用乙腈的方法，其特征在于：所述蒸餾為加熱沸騰，保持82-90℃回流30-45min后進行。

8.根據權利要求1所述的提純色譜試劑用乙腈的方法，其特征在于：所述精餾以1：3回流比，棄頭50cc后收集200nm的紫外線透光率>90％部分，采集波長200nm的紫外線透光率>95％的乙腈。?