[發(fā)明專利]一種兩親性稀土納米材料的微乳液水熱合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810038573.8 | 申請日： | 2008-06-05 |
| 公開（公告）號： | CN101289217A | 公開（公告）日： | 2008-10-22 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李富友;陳志鋼;黃春輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 復旦大學 |
| 主分類號： | C01F17/00 | 分類號： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 | 代理人： | 陸飛;張磊 |
| 地址： | 20043*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 兩親性 稀土 納米 材料 乳液 合成 方法 | ||
背景技術
本發(fā)明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種兩親性稀土納米材料的微乳液水熱合成方法。
背景技術
稀土納米材料的應用涉及到各個領域，在機械、電子、光學、磁學、化學和生物學領域有著廣泛的應用前景。特別是稀土發(fā)光納米材料具有發(fā)射窄、壽命長、抗漂白等優(yōu)點，在生物標記和成像方面有著重大應用價值。稀土納米材料的生物應用前提是：(1)表面有活性基團(如-COOH、-NH2或者-SH)，便于它們和生物分子反應；(2)具有兩親性，其中親水性有利于稀土納米材料分散于水，疏水性(親油性)有利于稀土納米材料進入細胞膜；(3)其尺寸較小并形貌可控；(4)發(fā)光效率較高。
通常利用表面活性劑輔助制備成的稀土納米材料外圍是烷基鏈，因此它們一般是疏水的，也難以進一步功能化。例如利用典型的水熱法(Li?YD，Nature?2005，437，121；InorganicChemistry?2006，45，6661)或者熱解法(Capobianco?J?A?et?al.Journal?of?the?American?ChemicalSociety，2006，128，7444；Yan?CH，Journal?of?the?American?Chemical?Society?2005，127，3260)或者反相微乳法(Lemyre?JL?et?a1.Chemistry?of?Materials，2005，17，3040.)等制備的稀土納米材料表面有長的烷基鏈，因而都是疏水的，只能溶于非極性有機溶劑。當前常用的改良策略是在稀土納米材料的表面包裹一層SiO2或者高分子材料，這種包裹能改善水溶性，也能提供活性官能團，但是這種兩步法合成所需的稀土納米材料的工藝復雜、成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種功能化的、兩親性稀土納米材料的通用制備方法，該方法通過雙功能配體協(xié)助表面活性劑在反相微乳體系中一步制備兩親性稀土納米材料。
本發(fā)明提出的兩親性稀土納米材料的微乳液水熱合成方法，具體步驟如下：
(1)制備反相微乳液體系
將0.001-0.5摩爾/升稀土化合物水溶液和0.001-0.5摩爾/升雙功能配體水溶液混合，其中兩種水溶液體積合計0.1-4毫升，稀土化合物與雙功能配體之間的摩爾比為1∶1～1∶10，然后以此混合水溶液為水相，以10-100毫升非極性有機溶劑為油相，加上表面活性劑制備第一種反相微乳液體系；再以0.1-8毫升0.001-1摩爾/升的氟化物或磷酸鹽或釩酸鹽水溶液為水相，以10-100毫升非極性有機溶劑為油相，加上表面活性劑制備第二種反相微乳液體系；兩種反相微乳液體系中水與表面活性劑的摩爾比為1-80；將兩種反相微乳液體系分別攪拌0.1-5小時，得到清澈的無色液體；
(2)水熱反應制備稀土納米材料
將步驟(1)得到的兩種反相微乳液混合，攪拌5-60分鐘后，將混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱釜，封裝，在100-250℃水熱處理0.5～30小時。自然冷卻后，加入丙酮破乳，再高速離心5-60分鐘。用正庚烷和乙醇依次清洗沉淀、再高速離心，除去吸附的有機物后，真空干燥沉淀即得到兩親性的稀土納米材料。
本發(fā)明制備的稀土納米材料表面同時具有雙功能配體和表面活性劑，導致它同時具有親水性和疏水性(親油性)。
本發(fā)明中的稀土化合物為鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、钷(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)、鈧(Sc)或釔(Y)的氯化物或硝酸鹽，或者是其中幾種的混合物。
本發(fā)明中的雙功能配體為X-(CH2)n-Y，其中基團X為-COOH、-SH、-NH2或者-OH；基團Y為-COOH、-SH、-NH2或者-OH；n為1-30的自然數(shù)。
本發(fā)明中的作為油相的非極性有機溶劑為正己烷、正庚烷、異辛烷、甲苯或苯。
本發(fā)明中的表面活性劑可以使用脂肪酸鹽(RCOO-M+)、磺酸鹽(R-SO3-M+)、硫酸酯鹽(R-OSO3Na)或烷基磷酸酯鹽。
本發(fā)明中的表面活性劑優(yōu)選琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸鈉(簡稱AOT)、十二烷基苯磺酸鈉(簡稱LAS)、十二烷基硫酸鈉鹽(簡稱SDS)。
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