[發明專利]聚氧乙烯－聚氧丙烯－聚氧乙烯共聚物羧基化方法

有效

• 申請號: 200810038537.1
• 申請日: 2008-06-05
• 公開（公告）號: CN101293954A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 宋華;崔大祥;賀蓉;高峰
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C08G65/333
• 分類號: C08G65/333
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1.一種聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步，將PEO-PPO-PEO嵌段共聚物溶解于水里，邊攪拌邊加入堿性催化劑溶液，然后邊攪拌邊加入丙烯腈，加成反應結束后加入酸調pH值至中性，經提取得到加成產物；

所述加成反應溫度是在0℃-4℃的條件下進行；

第二步，將加成產物溶解于堿液或酸液中進行水解反應，反應結束后加入酸調水解反應液pH值至酸性，經提取得到粗產物；

第三步，將醚類溶劑和粗產物渦旋混合沉淀出粗產物，離心除去溶劑，真空干燥后得到純化的羧基PEO-PPO-PEO嵌段共聚物；

所述羧基化PEO-PPO-PEO嵌段共聚物的分子式：

RO(C₂H₄O)_a(C₃H₆O)_b(C₂H₄O)_cMCOOH

結構式為：

這里的R是-C₂H₄COOH、-H、-CH₃、-C₂H₅、-C₃H₇基團，M是-(CH₂)₂-、-(CH₂)₃-基團，其中a、c為2-200、b為15-100的整數。

2.如權利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述PEO-PPO-PEO嵌段共聚物，分子式為：

R′O(C₂H₄O)_x(C₃H₆O)_y(C₂H₄O)_zH

結構式：

這里的R′是-H、-CH₃、-C₂H₅、-C₃H₇基團，其中x、z為2-200、y為15-100的整數。

3.如權利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣及磷酸一氫二鈉，單獨或混合使用。

4.如權利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述加成反應是在pH值在7-14的條件下進行。

5.如權利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述加成反應產物的提取，其方法為：使用有機溶劑直接萃取反應產物液，去除有機溶劑中的水份，揮干有機溶劑；或者將加成反應產物溶液中的水份揮干后使用有機溶劑提取殘渣。

6.如權利要求5所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述有機溶劑，包括酯類、脂肪烴類、芳烴類、酮類、氯代烴類，單獨或混合使用。

7.如權利要求5或6所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述有機溶劑是二氯甲烷、氯仿，單獨或混合使用。

8.如權利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述的水解反應是在水溶液中進行，水解反應在溫度0℃-100℃，pH值在1-14的條件下進行，水解反應產物液pH值調整為1-6。

9.如權利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述的水解反應產物的提取，其方法包括使用有機溶劑萃取水解反應產物溶液，去除有機溶劑中的水份，揮干有機溶劑；或將水解反應產物溶液中的水份揮干后使用有機溶劑提取殘渣。

10.如權利要求9所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述有機溶劑，包括酯類、脂肪烴類、芳烴類、酮類、氯代烴類，單獨或混合使用。

11.如權利要求1所述的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯共聚物羧基化方法，其特征是，所述醚類溶劑，為乙醚、甲乙醚、石油醚、苯乙醚、苯甲醚、異丙醚、正丁醚中的一種。