[發明專利]一種結晶型L-谷氨酰胺α-酮戊二酸鹽的制備方法無效
| 申請號： | 200810038115.4 | 申請日： | 2008-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN101591264A | 公開（公告）日： | 2009-12-02 |
| 發明（設計）人： | 蘇建勇;鄭南華;張建宇 | 申請（專利權）人： | 上海漢飛生化科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C237/06 | 分類號： | C07C237/06;C07C59/347;A23L1/305 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產權代理有限公司 | 代理人： | 趙志遠 |
| 地址： | 200041上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 結晶 谷氨酰胺 酮戊二酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種結晶型L-谷氨酰胺α-酮戊二酸鹽的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
(1)配制L-谷氨酰胺的水溶液，緩慢將α-酮戊二酸加入L-谷氨酰胺的水溶液中，L-谷氨酰胺與α-酮戊二酸的摩爾比為1∶1；
(2)完全溶解后，50～80℃下減壓濃縮，除去總體積20％～60％的水量，冷卻至20～30℃；
(3)緩慢加入有機親水性溶劑，或者極性親水性溶劑和非極性溶劑的混合溶劑，加入總量為步驟(2)中除去水的體積量的3～4倍，加入時間為0.5～2.5小時；
(4)將體系降溫、結晶，再經過濾、洗滌、真空干燥，得到結晶型L-谷氨酰胺α-酮戊二酸鹽。
2.根據權利要求1所述的一種結晶型L-谷氨酰胺α-酮戊二酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中L-谷氨酰胺的水溶液的濃度為20％～30％(重量)。
3.根據權利要求1所述的一種結晶型L-谷氨酰胺α-酮戊二酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，完全溶解后，55℃下減壓濃縮，除去總體積30％～40％的水量，冷卻至22～25℃。
4.根據權利要求1所述的一種結晶型L-谷氨酰胺α-酮戊二酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中有機親水性溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種結晶型L-谷氨酰胺α-酮戊二酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中混合溶劑中極性親水性溶劑和非極性溶劑的體積比為1～5∶1，所述的極性親水性溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇中的一種，所述的非極性溶劑選自石油醚、正己烷中一種。
6.根據權利要求1所述的一種結晶型L-谷氨酰胺α-酮戊二酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中結晶的溫度為5～10℃。
7.根據權利要求1所述的一種結晶型L-谷氨酰胺α-酮戊二酸鹽的制備方法，其特征在于，所述的步驟(4)中真空干燥的溫度為50～70℃。
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