[發(fā)明專利]超聲場下微米級氧化亞銅的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810037879.1
• 申請日: 2008-05-22
• 公開（公告）號: CN101279759A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于偉;謝華清;張辰
• 申請（專利權(quán)）人: 上海第二工業(yè)大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82B3/00
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 寧芝華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超聲場下微米級氧化亞銅的合成方法，采用天然產(chǎn)物為還原劑，在超聲場作用下，常溫制備單分散微米級的氧化亞銅。

背景技術(shù)

氧化亞銅是一種p型半導體材料，用途非常廣泛，可以用作色素、著色劑、催化劑、焊料、防腐劑、海洋防污涂料、光電材料、鎮(zhèn)流器等。此外，氧化亞銅因其優(yōu)越的光催化性能，在環(huán)境污染治理中受到了環(huán)境研究者的重視，被應(yīng)用于廢水處理。因此研究氧化亞銅的制備方法具有較高的現(xiàn)實意義。

氧化亞銅有很多種合成方法，如電化學方法、化學還原法等。化學還原法由于工藝簡單，易于產(chǎn)業(yè)化，因此研究地更為廣泛。化學還原法中的一種方案是將氧化銅還原制備氧化亞銅，此種方法制備工序較為復雜(Pike?J.et?al.，Applied?Catalysis?A：General(2006)303：273-277)。另一種方案是直接在溶液中還原二價銅離子制備氧化亞銅。該方法往往采用水合肼或亞硫酸鈉作為還原劑(XU?Haolan?et?al.，Microporous?and?Macroporous?Materials(2006)95：321-328；劉傳銀等，化學研究(2005)16：55-57)。如果還原劑用量少，銅離子不能全部被還原，殘余的量較大，需要對廢液做進一步的處理才能排放，環(huán)境治理成本較高。如果還原劑過量，水合肼或亞硫酸鈉的毒性較大，對環(huán)境的污染較為嚴重。因此現(xiàn)有的技術(shù)方案不符合“綠色化學”的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開一種超聲場下微米級氧化亞銅的合成方法，其目的在于克服現(xiàn)有的技術(shù)方案工藝復雜或后處理階段對環(huán)境污染較為嚴重的缺點。

本發(fā)明提出：在水溶液中采取化學還原的方法，利用天然產(chǎn)物葡萄糖或維生素C為還原劑，在機械攪拌的同時，外加超聲場，室溫制備單分散微米級氧化亞銅。該方法制備工藝簡單，重復性好，氧化亞銅的粒徑分布窄，結(jié)晶性好。

超聲場下微米級氧化亞銅的合成方法，其特征在于按如下步驟進行：

A)將二價銅鹽溶于三口燒瓶的水中，機械攪拌；

B)將三口燒瓶置于超聲振蕩器中或向三口燒瓶中置入超聲探頭；

C)向三口燒瓶中加入氫氧化鈉水溶液；

D)向三口燒瓶中加入含有天然還原劑的水溶液，繼續(xù)超聲10-300分鐘；

E)反應(yīng)結(jié)束后，離心分離，得到磚紅色沉淀，并將沉淀用水和乙醇洗滌三次，真空干燥即得到微米級氧化亞銅。

所述的提供超聲場的設(shè)備為頻率30-50KHz，功率60-400W的超聲波清洗器，或采用頻率30-50KHz，功率60-400W的超聲探頭。

所述的天然還原劑為葡萄糖或維生素C。

所述的二價銅鹽為氯化銅，硫酸銅，硝酸銅或乙酸銅。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：借鑒了“綠色化學”的合成理念，采用天然產(chǎn)物葡萄糖或維生素C為還原劑制備單分散的微米級氧化亞銅，由于未使用表面活性劑，且反應(yīng)進行的完全，因此大大減輕了環(huán)保壓力；將超聲場的作用引入氧化亞銅的制備過程，超聲波具有非常強的“空化效應(yīng)”，一方面空化效應(yīng)能為還原反應(yīng)的進行提供能量，其產(chǎn)生的高溫高壓使晶體迅速溶解和破碎，增加了反應(yīng)物之間的接觸面積，使氧化亞銅粒子快速成核，同時能控制溶液中粒子成核后的長大過程，減少團聚，使粒徑分布較為窄，制備的氧化亞銅的結(jié)晶性較好；同時在超聲場作用下，本反應(yīng)進行的徹底，殘余的金屬鹽含量低，只需對廢液用鹽酸中和后即可達到直接排放的標準，環(huán)保成本低；本發(fā)明還具有生產(chǎn)工藝簡單，重復性好，易于產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為采用實施例1制備的典型微米氧化亞銅粒子的掃描電鏡照片；

圖2為采用實施例1制備的典型的氧化亞銅的X-射線衍射圖。

圖1表明，采用本發(fā)明所制備的氧化亞銅的粒徑分布在1-1.5μm，粒徑均勻。

圖2表明，采用本發(fā)明所合成的產(chǎn)物為純相的氧化亞銅，沒有銅或氧化銅的衍射峰，且結(jié)晶性好。

具體實施方式

實施例1：

將0.025g五水硫酸銅溶于100ml水中，并轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，攪拌，同時外加30KHz，60W超聲清洗器，加入100mL?2M?NaOH的水溶液，超聲20分鐘后，向三口燒瓶中加入100mL1M葡萄糖水溶液，繼續(xù)超聲反應(yīng)30分鐘后，撤去攪拌和超聲，將沉淀離心分離，并用水和乙醇洗滌三次，真空干燥即得到磚紅色微米級氧化亞銅。

實施例2：