[發明專利]多種形貌納米勃姆石的制備方法

無效

• 申請號: 200810037731.8
• 申請日: 2008-05-20
• 公開（公告）號: CN101279754A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 張良苗;馮永利;紀曉波;呂勇;陸文聰;倪紀朋;尚興付
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種多種形貌納米勃姆石的制備方法，具體地說，涉及納米纖維、核殼球內球、實心球、空心球等納米勃姆石材料的制備方法，屬于無機納米材料制備工藝技術領域。

背景技術

氧化鋁纖維具有強度高、模量大、熱導率小、熱膨脹系數低，耐熱耐高溫性能好等優點，且表面活性高，與樹脂、金屬、陶瓷可形成性能優越的復合材料，廣泛應用于航天、軍工等高科技領域。

氧化鋁核殼結構以及空心球的空心部分可以容納大量的客體分子或大尺寸客體，從而產生一些奇異的基于微觀“封裝”、“包裹”效應的性質，這些納米尺度或介觀尺度的空心結構與其塊體材料相比具有低的密度、高比表面積、好的穩定性、好的表面滲透能力和特殊的光學性質等特性而受到很大的關注，而且空心的殼層可以按照人們的興趣由各種有應用價值的材料構筑而成。由于以上具備的諸多特性，使其在化學、生物和材料科學等領域均有很多重要的應用，例如過濾、包覆、顏料、人造細胞、催化劑、感光物質的保護、化妝品、墨水、燃料、分離材料、涂料、控制釋放膠囊、藥物的傳輸、電學器件以及聲學隔音材料等。

以上由于具有特殊的形貌因而有特殊應用的納米氧化鋁均可由氫氧化鋁或勃姆石經高溫煅燒得到。

目前，在眾多勃姆石以及氧化鋁材料的制備方法中，氣相法，溶膠-凝膠法，微乳液法，沉淀水解法等占有較重要的地位。例如：《先進材料》(Advanced?Materials，2007，19，102)利用原子沉積來制備空心球；華東理工Li等(Ind.Eng.Chem.Res.2007，46，8004)利用高速火焰噴射的方法制備出了殼層厚約30nm的空心球；中國科學院上海硅酸鹽研究所Pan等(Ceramics?International，2007，33，305)利用鋁箔和硫酸反應制備出了Al/AlOOH核殼納米粒子；Claus?Feldmann等(Nano?letter，2007，7，3489)利用微乳液法制備出了直徑大約30nm的AlOOH空心球；但這些方法不是需要高溫、昂貴且復雜的設備，就是要用到許多有機溶劑，操作條件一般比較苛刻。因而開發一種原料易得，成本低廉，操作簡單，處理方便，反應條件溫和，易于工業化的納米勃姆石合成方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種多種形貌納米勃姆石的制備方法，以克服現有技術所存在的缺陷。

本發明制得的氧化鋁、氫氧化鋁及其水合物，其結構類似于天然礦物勃姆石(boehmite)，故稱為勃姆石材料。

本發明一種多種形貌納米勃姆石的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟：

a.將一定量的可溶性鋁鹽溶于一定量的水中，形成濃度為0.01～0.2mol/L的溶液；

b.在攪拌下，加入0～30ml的有機輔助溶劑，并混合均勻；

c.在室溫攪拌下，將一定量的形貌控制劑加入到上述溶液中，繼續攪拌以形成均勻的溶液；

d.將上述混合液轉移至水熱釜中，旋緊釜蓋，置于烘箱中，在160～250℃溫度下反應2～60h，反應結束后，離心分離，沉淀物用去離子水和無水乙醇洗滌數次；

e.將上述所得的潔凈沉淀物在60～80℃下干燥12小時，即得特定形貌的勃姆石；

所述的可溶性鋁鹽為硝酸鋁、氯化鋁、硫酸鋁中的任一種；

所述的有機輔助溶液為甲醇、乙醇、丙酮、四氯化碳、乙二醇中的任一種；

所述的形貌控制劑為檸檬酸鹽、酒石酸鹽、草酸鹽、乙二胺四乙酸二鈉、海藻酸鈉中的任一種；形貌控制劑的加入量為0～2mmol。

本發明制備方法中采用形貌控制劑形成多種形貌納米勃姆石的機理如下所述：

檸檬酸根、酒石酸根、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)等對很多金屬離子如Ca²⁺、Zn²⁺、Al³⁺等是很好的配位劑，能夠形成復合離子，同時它也可作為形貌控制劑的穩定劑，形成復雜的微結構。自組裝被認為是形成復合超微結構的有效手段。自組裝一般是通過范德華力和氫鍵推動納米粒子自組裝。