[發明專利]高光電轉換效率的錳酞菁雙酚A環氧衍生物的制備方法

無效

• 申請號: 200810037728.6
• 申請日: 2008-05-20
• 公開（公告）號: CN101279989A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 沈悅;鄭飛;顧峰;盧惠娜;張建成
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07F13/00
• 分類號: C07F13/00;C07D487/22
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 顧勇華

1.一種高光電轉換效率的錳酞菁雙酚A環氧衍生物的制備方法，其特征在于該方法具有以下步驟：

a.四胺基錳酞菁的制備

(1)采用苯酐尿素法制備四硝基錳酞菁

按四水合乙酸錳、四硝基鄰苯二甲酸和尿素的摩爾比為1∶4∶40備料，與適量的催化劑四水合鉬酸銨混合，并用研缽研磨均勻后，加入到500ml的三口燒瓶中，再加入適量的硝基苯溶劑，將三口燒瓶放入油浴中加熱到180～200℃，同時用電動攪拌機攪拌，反應5小時后冷卻過濾，用甲醇清洗濾渣至無硝基苯氣味；將得到的固體粉末用1mol/L鹽酸溶液煮沸，趁熱過濾后再用1mol/L氫氧化鈉溶液煮沸、過濾，用去離子水清洗至中性，烘干產物即為四硝基錳酞菁；

(2)四胺基錳酞菁的合成

將四硝基錳酞菁和九水合硫化鈉按摩爾比為1∶10的量加入100ml燒瓶中，加入適量的二甲基甲酰胺溶劑后攪拌均勻，在通氬氣的條件下在油浴中加熱到60℃，用磁性攪拌子攪拌，冷凝回流，反應5小時后，冷卻，然后向反應產物中加入大量蒸餾水，反復清洗，過濾，烘干，得到的固體產物即為四胺基錳酞菁；

b.雙酚A二縮水環氧甘油醚的合成

將雙酚A和環氧氯丙烷按摩爾比為1∶10的量加入三口燒瓶中，磁性攪拌子攪拌，在油浴中加熱到65℃并冷凝回流，使雙酚A完全溶解；降低溫度至60℃以下，再緩慢滴加10ml質量百分濃度為30％的氫氧化鈉水溶液，然后保持在65℃下反應，回流2小時；再用旋轉蒸發儀減壓蒸，去過量的環氧氯丙烷，再加入甲苯，將反應產物溶解，同時緩慢滴加5ml質量百分濃度為30％的氫氧化鈉水溶液，保持在65℃溫度下，回流2小時；冷卻后，加入蒸餾水清洗，分液去掉下層水相，將上層油相旋轉蒸發去掉甲苯，即得到雙酚A二縮水環氧甘油醚；

c.錳酞菁雙酚A環氧衍生物的合成

將四胺基錳酞菁與雙酚A二縮水環氧甘油醚以摩爾比為1∶30～1∶50配料，混合均勻并裝入燒瓶中，在氮氣保護的情況下，在油浴中加熱到150～180℃溫度，反應時間為10～16小時，最后將反應產物用氯仿溶解，過濾，去掉不溶物，旋轉蒸發去掉溶劑即得到錳酞菁雙酚A環氧衍生物。

2.根據權利要求1所述的高光電轉換效率的錳酞菁雙酚A環氧衍生物的制備方法，其特征在于步驟c中將四胺基錳酞菁與雙酚A二縮水環氧甘油醚以摩爾比1∶30～1∶50混合均勻并裝入燒瓶中，加入5ml質量百分比為30％的氫氧化鈉水溶液的催化劑，在油浴中加熱到80～120℃溫度，反應時間為6～12小時，最后將反應產物用氯仿溶解，過濾，去掉不溶物，旋轉蒸發去掉溶劑即得到錳酞菁雙酚A環氧衍生物。