[發(fā)明專利]一種制備α,β－雙羥基羧酸酯化合物的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810037343.X
• 申請日: 2008-05-13
• 公開（公告）號: CN101274894A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發(fā)明（設計）人: 石洵予;胡文浩;楊琍蘋;邱林
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07C205/56
• 分類號: C07C205/56;C07C201/12
• 代理公司: 上海德昭知識產(chǎn)權代理有限公司
• 代理人: 陳龍梅

1.一種制備α，β-雙羥基羧酸酯化合物的方法，先以N-甲基咪唑為原料，與正丁基溴反應成鹽，后經(jīng)NH₄PF₆的陰離子交換作用，制備離子液體[bmim]PF₆；其特征在于：再按照芳醛∶催化劑醋酸銠∶離子液體[bmim]PF₆∶水∶苯基重氮酸酯或EDA＝0.1511∶(0.0044～0.0222)∶(7.5～15)∶(1～3)∶(0.264～0.352)重量比量取；然后將芳醛和催化劑醋酸銠加入反應器中；再加入離子液體[bmim]PF₆，充分攪拌，使芳醛溶于離子液體[bmim]PF₆中后加入水，在25℃-60℃的溫度范圍下，繼續(xù)攪拌；接著，將苯基重氮酸酯或EDA溶于離子液體[bmim]PF₆中后，用進樣泵將苯基重氮酸酯或EDA的離子液體溶液緩緩注入上述反應體系中，時間控制1h～3h；進樣完畢后，繼續(xù)反應2h～3h，停止反應，靜置片刻，將水相和離子液體分離，用乙醚多次萃取離子液體中的產(chǎn)物，濃縮乙醚，采用乙酸乙酯和石油醚為展開劑，通過柱層析純化產(chǎn)物，得到α，β-雙羥基羧酸酯化合物。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備α，β-雙羥基羧酸酯化合物的方法，其特征在于：芳醛是對硝基苯甲醛，或間硝基苯甲醛，或鄰硝基苯甲醛，或2，4-二硝基苯甲醛，或?qū)η杌郊兹?/p>

3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備α，β-雙羥基羧酸酯化合物的方法，其特征在于：苯基重氮酸酯是重氮苯基乙酸甲酯，或間氯苯基重氮乙酸甲酯，或?qū)︿灞交氐宜峒柞ィ驅(qū)籽趸交氐宜峒柞ァ?!-- SIPO -->