[發明專利]一種纖維素的增塑方法

無效

• 申請號: 200810037339.3
• 申請日: 2008-05-13
• 公開（公告）號: CN101270507A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 張玉梅;王華平;陳燁;朱天祥;汪瀟
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F2/02
• 分類號: D01F2/02;C08J5/18;C08L1/02;C08K5/34;D06M13/35;C08J7/00;D06M101/06
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 翁若瑩

技術領域

本發明屬于纖維素增塑的領域，特別是涉及一種以離子液體為增塑劑的纖維素增塑方法。

背景技術

纖維素是自然界廣泛存在的天然可再生資源，有效利用和開發纖維素資源，有利于社會的可持續發展。

纖維素大分子中含有大量的羥基(-OH)，易形成很強的分子內和分子間的氫鍵，因此玻璃化轉變溫度(T_g)和熔融溫度(T_m或T_f)很高，熱分解溫度高于其熔融溫度，不能采用熔融方法進行加工。通常采用纖維素及其衍生物的溶液進行紡絲或制膜。而沒有經過塑化處理的纖維素薄膜，膜脆、易卷曲、易撕裂，力學性能和使用性能受到影響。

國內外學者對纖維素與增塑劑的相互作用做過研究，所考察纖維素的增塑劑主要有水、甘油、甲酸、乙二胺。上述增塑劑的缺點是熱分解溫度較低，不利于纖維素的穩定性提高。

離子液體是20世紀90年代發展起來的無毒、蒸汽壓接近于零、易于回收利用的新溶劑，中國專利200610026709.4公開了以離子液體為溶劑制備纖維素纖維的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種纖維素的增塑方法，提高纖維素的柔韌性和穩定性。

為了達到上述目的，本發明所采取的技術方案如下：

當原料為纖維素時，具體步驟如下：1.將質量分數為3～20％纖維素與質量分數為97～80％的離子液體在釜中攪拌混合；2.在溫度70～110℃下，混合溶解，時間是15～120分鐘，得到透明均勻溶液，即纖維素溶液；3.將纖維素溶液經噴頭擠出；4.直接進入凝固浴進行凝固，所述凝固浴由質量分數為0～30％的離子液體和質量分數為100～70％的水組成，溫度為5～40℃；5.經紡絲或成膜機，卷繞成絲或成膜；6.經熱空氣干燥得到增塑纖維素絲或膜，干燥溫度為60～100℃。

當原料為纖維素絲或膜，具體步驟如下：1.經過塑化浴增塑，所述的塑化浴由質量分數為10～50％的離子液體和質量分數為90～50％的水組成，停留時間為5～24分鐘，溫度為20～50℃；2.經熱空氣干燥得到增塑纖維素絲或膜，干燥溫度為60～100℃。

用以上二種方法得到的增塑纖維素絲或膜由質量分數為2～20％的離子液體和質量分數為98～80％的纖維素組成。

所述纖維素為棉漿粕、麻漿粕、竹漿粕、木漿粕、秸稈漿粕的一種，纖維素含量≥95％，平均聚合度≥200。

所述離子液體為：所述的離子液體由陽離子和陰離子組成，液態范圍為-90～300℃，其中陽離子為：

烷基咪唑離子烷基吡啶離子烷基吡唑離子烷基吡咯離子

其中：R1，R3，R4，R5和R6可以相同，也可以不同，它們分別是H或C1～C8的烷基。陰離子選自Cl^-、Br^-中的一種。

增塑后的纖維素絲或膜拉伸強度為30～50MPa，斷裂伸長率≥10％，熱分解溫度≥280℃。

本發明的優點是：

1.纖維素是豐富的天然可再生資源，有利于資源的充分利用；

2.離子液體對水和空氣穩定，不揮發，易于回收利用，有利于環境保護；

3.離子液體對纖維素的增塑，提高纖維素的柔韌性和穩定性。

實施方式

下面將通過具體的實施方案對本發明作進一步的描述。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

原料：竹漿粕，纖維素含量95％，聚合度200；離子液體，1-丁基-3-甲基咪唑氯化物。

將質量百分數為3％的干燥竹漿粕與97％的1-丁基-3-甲基咪唑氯化物混合均勻，在110℃下溶解15min，得穩定均一的溶液，經噴絲頭擠出進入凝固浴，凝固浴組成為水，溫度為5℃，卷繞成絲，在60℃下干燥，得到的離子液體增塑的纖維素，拉伸強度為30MPa，斷裂伸長率為10％，熱分解溫度為305℃。

實施例2

原料：木漿粕，纖維素含量96％，聚合度500；離子液體，1-乙基-3-甲基咪唑氯化物。